[发明专利]一种5‑甲酰氧基甲基糠醛的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510277949.0 申请日: 2015-05-27
公开(公告)号: CN104829564B 公开(公告)日: 2017-01-25
发明(设计)人: 孙勇;蒋叶涛;林鹿;曾宪海 申请(专利权)人: 厦门大学
主分类号: C07D307/46 分类号: C07D307/46
代理公司: 厦门南强之路专利事务所(普通合伙)35200 代理人: 马应森
地址: 361005 *** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲酰氧基 甲基 糠醛 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种5-甲酰氧基甲基糠醛的制备方法,其特征在于其具体步骤如下:

将反应物、催化剂与溶剂混合于反应容器中,加热反应后,蒸馏回收溶剂,对残余物进行水洗,然后对残留物用甲苯或乙酸乙酯进行萃取,萃取液回收溶剂,减压蒸馏,得到蒸馏物进行水洗,即得5-甲酰氧基甲基糠醛产品,其纯度达到98%以上。

2.如权利要求1所述一种5-甲酰氧基甲基糠醛的制备方法,其特征在于所述反应物选自纤维素、葡萄糖中的至少一种。

3.如权利要求1所述一种5-甲酰氧基甲基糠醛的制备方法,其特征在于所述溶剂采用甲酸溶液,甲酸溶液中的水含量控制在10%以内。

4.如权利要求3所述一种5-甲酰氧基甲基糠醛的制备方法,其特征在于甲酸溶液中的水含量控制在2%~5%。

5.如权利要求1所述一种5-甲酰氧基甲基糠醛的制备方法,其特征在于当反应物为葡萄糖时,葡萄糖与溶剂的质量比为1∶(1.5~20),当反应物为纤维素时,纤维素与溶剂的质量比为3∶(17~97)。

6.如权利要求1所述一种5-甲酰氧基甲基糠醛的制备方法,其特征在于所述催化剂选自溴化钠、氢溴酸、盐酸、硫酸中的一种。

7.如权利要求1所述一种5-甲酰氧基甲基糠醛的制备方法,其特征在于当催化剂使用溴化钠时,溴化钠与反应物的质量比为1∶(1~5);当催化剂使用氢溴酸时,氢溴酸与反应物的质量比为(3~15)∶100;当催化剂使用盐酸时,盐酸与反应物的质量比为(3~15)∶200,当催化剂使用硫酸时,硫酸与反应物的质量比为(1~5)∶150。

8.如权利要求1所述一种5-甲酰氧基甲基糠醛的制备方法,其特征在于所述加热反应的温度为100~200℃,加热反应的时间为1~10h。

9.如权利要求1所述一种5-甲酰氧基甲基糠醛的制备方法,其特征在于所述萃取是进行至少一次萃取。

10.如权利要求1所述一种5-甲酰氧基甲基糠醛的制备方法,其特征在于所述减压蒸馏的条件是在130~133℃,2000Pa下进行减压蒸馏。

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