[发明专利]食品包装塑料材料中荧光增白剂的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测方法，特别指一种食品包装塑料材料中荧光增白剂的检测方法。

背景技术

塑料材料具有良好的耐水性、防潮性和阻气性，机械强度较好，化学性质稳定，耐油脂，易于印刷等优点，广泛应用于食品包装材料的生产，其使用量约占食品包装材料70％以上。由于一般白色塑料对可见光中短波一侧的蓝光都会有轻微吸收，造成“蓝色不足”而略带黄色，而荧光增白剂(FWA)是一类能吸收紫外光并激发出蓝色或蓝紫色荧光的有机化合物，因此，塑料中通常会加入一定量的荧光增白剂以弥补蓝紫相光的损失，抵消白色中的黄色，对材料起增白增亮作用。

科学实验表明，荧光增白剂被人体吸收后，一般不易分解，会加重肝脏负担；如果有伤口，荧光增白剂会与伤口处的蛋白质结合，阻碍伤口的愈合；医学临床实验证明，接触过量的荧光增白剂，可能会成为潜在的致癌因素。食品包装塑料材料在与食品的接触过程中，荧光增白剂会以渗透、迁移等形式进入食品，可能会影响食品的口味，甚至危害消费者的身体健康。因此，食品包装塑料材料中荧光增白剂的使用安全已引起各国的关注。各国对食品包装塑料材料中荧光增白剂的使用进行了严格控制。如FWA 184，欧盟法规2002/72/EC和GB 9685-2008都规定了其特定迁移量(SML)为0.6mg/kg。因此，研究和制定食品包装塑料材料中荧光增白剂的定性定量测定方法具有重要的意义，目前国内急需开发简便、快速的多种荧光增白剂同时测定方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题，在于提供一种食品包装塑料材料中荧光增白剂的检测方法。

本发明是这样实现的：一种食品包装塑料材料中荧光增白剂的检测方法，包括以下步骤：

(1)样品准备：将食品包装塑料材料剪至0.5cm×0.5cm以下的碎片，之后将碎片充分混匀，获得均质待测物，备用；

(2)样品提取：称取1.0g(精确到0.01g)所述均质待测物，加入10mL四氢呋喃，漩涡混匀1min，于40℃恒温振荡提取1小时，超声提取30min，过滤，得滤液；

(3)样品净化：取滤液5mL于一离心管中，于混匀器上边混匀边依次滴入5mL甲醇和15mL水，然后于高速离心机中10000r/min，0℃冷冻离心5min，过滤，取上清液即样液，备用；

(4)分析检测：将样液采用液相色谱-串联质谱法进行分析检测，以获得样液中荧光增白剂的响应值，根据所述响应值选取标准工作液进行色谱分析，标准工作液设有包含零点在内的五个浓度梯度，且标准工作液和样液中荧光增白剂的响应值均在仪器线性响应范围内，同时设置一空白对照；

所述液相色谱-串联质谱的条件为：

A.液相色谱：

色谱柱：Discovery C18柱(150mm×4.6mm，5μm)，或其它等效色谱柱；

柱温：30℃；

进样量：10μL；

流速：0.8mL/min；

梯度洗脱程序：

表1

B.质谱条件：

离子源：电喷雾ESI，正离子；

扫描方式：多反应监测MRM；

雾化气、窗帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气，使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求；

监测离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞气体能量、碰撞池出口电压如下：

表2

注：*表示定量离子对。

(5)结果计算：将液相色谱-串联质谱检测所获得的荧光增白剂的峰面积代入下式(1)进行计算，以获得荧光增白剂的理论测定值，然后将该理论测定值扣除掉空白值即得荧光增白剂的实际测定值：

其中：

X—样液中荧光增白剂残留含量，单位为mg/kg；

A—样液中荧光增白剂的峰面积；

As—标准工作溶液中荧光增白剂的峰面积；

c—标准工作溶液中荧光增白剂浓度，单位为mg/L；

V—样液体积，单位为mL；

m—塑料样品的质量，单位为g；

R—分取比例。