[发明专利]一种二乙基胺甲基三烷氧基硅烷的合成方法有效
申请号: | 201510040400.X | 申请日: | 2015-01-27 |
公开(公告)号: | CN104558011B | 公开(公告)日: | 2017-11-28 |
发明(设计)人: | 秦传俊;甘俊;刘明锋;胡江华;陈圣云;甘书官 | 申请(专利权)人: | 荆州市江汉精细化工有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;C07C211/05;C07C209/00 |
代理公司: | 荆州市亚德专利事务所(普通合伙)42216 | 代理人: | 陈德斌 |
地址: | 434000 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙基 甲基 三烷氧基 硅烷 合成 方法 | ||
1.一种二乙基胺甲基三烷氧基硅烷的合成方法,其特征在于:它包括以下步骤:
(1)在带有机械搅拌、冷凝器、恒压滴液漏斗和温度计的反应容器中投入一定量的二乙胺和二甲苯,二甲苯的质量与二乙胺的质量比为1:1,向恒压滴液漏斗内投入定量的ClCH2Si(OR1)3,在每分钟150-200转的速度将反应容器温升至85℃-95℃;
(2)当反应容器温升至85℃~95℃后,开始滴加ClCH2Si(OR1)3进行反应,ClCH2Si(OR1)3滴加时间控制在1-2小时,滴加完后继续反应3-4小时;
(3)3-4小时反应完成后将反应容器温降至常温在-0.03Mpa条件下过滤,滤液为二乙基胺甲基三烷氧基硅烷粗品,滤渣为二乙胺盐酸盐,用二乙胺质量18%-22%的二甲苯分三次对滤渣进行洗涤;
(4)将粗品与洗液进行蒸馏,先常压回收二乙胺,然后在-0.07Mpa条件下回收溶剂二甲苯,最后开启真空泵在-0.098MPa条件下蒸馏,得:二乙基胺甲基三烷氧基硅烷成品,分离出的溶剂二甲苯和二乙胺可用于下一锅反应;
其化学反应方程式如下:
其中:
R1可以表示CH3、CH2CH3、CH2CH2CH3、CH(CH3)2、CH2CH2CH2CH3、CH2CH(CH3)2、CH2CH2OCH3。
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