[发明专利]一种3‑(2,3‑环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷水溶液的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷水溶液的制备方法，属精细化工技术领域。

背景技术

3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷是一种用途广泛的硅烷偶联剂，主要用于涂料、树脂、电子封装胶等材料的改性，用来改善有机材料和无机材料表面的粘接性能，提高玻璃纤维的柔软性和抗拉性等性能。还可以用于陶土、玻璃微珠、滑石粉、硅灰石、白炭黑、石英、铝粉、铁粉的表面处理。

在工业生产中使用很少量的3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷剂就能达到很好的表面改性效果，用量一般为基材质量的0.5-2.0%。其使用方法是影响硅烷使用效果一个很重要的因素，其中一个关键的因素是如何提高硅烷的分散效果，使其均匀的分散到基材的表面。为此，通常将硅烷用乙醇、甲醇、苯、甲苯等有机溶剂溶解稀释后与待处理的固体物料混合处理完毕，再通过晾晒或加热蒸馏方式使溶剂挥发除掉。使用常规有机溶剂成本相对较高，使用后在除掉溶剂的过程中挥发的物质气味较大。由此，人们大多会考虑将硅烷配成水溶液后使用会容易得多，但存在问题是该硅烷在水中不溶解，直接混合在水中容易自身聚合变浑。因此，有必要寻找一种制备3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷稳定的水溶液的方法。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种方法简单、低成本的制备高浓度3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷剂水溶液的方法。

本发明的技术方案是：

一种3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷的水溶液的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：

1）、在带有搅拌、温度计、冷凝管、恒压滴液漏斗和水浴加热装置的烧瓶上，首先将定量的质量含量≥98.0%的3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷加入到恒压滴液漏斗中；再将一定比例的蒸馏水和质量含量＞99%的无水乙醇投入到烧瓶中，打开搅拌将其混合均匀；接着开始升温，当温度升到60～65℃时投入定量的催化剂，其烧瓶中的水和乙醇混合物PH值为9～10；再缓慢的滴加3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷。

2）、滴加过程中控制在一定的温度、一定的滴料时间内反应；3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷滴加完成后继续保温反应1～2小时降温，温度降到20～30℃；接着很缓慢地向反应体系内滴加少量的有机酸来中和加入的催化剂，直到反应体系的PH值降到6～7时停止滴加。

3）、将中和后的粗品转入蒸馏装置，常压下蒸馏出一定量的乙醇和水的混合物，然后降温便得到3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷的水溶液产品；取样检测水溶液中硅烷的质量浓度为40～58%。

步骤1)所述3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、蒸馏水、乙醇的质量比为1:0.8～1.0：0.4～0.5。步骤1)所述的催化剂为氨水、乙二胺水溶液、三乙胺中的任意一种，最优选用为氨水。氨水质量浓度为10～15%、乙二胺水溶液质量浓度为10～15%、三乙胺质量含量≥98%。步骤1)所述的催化剂的用量为总投料重量的0.1～0.2%。步骤2)所述的滴料过程中的反应温度为60～70℃，滴料时间为4～5小时。步骤2)所述的中和催化剂所用的有机酸为质量浓度>98%的冰醋酸(CH₃COOH)，冰醋酸的滴加量以到反应体系的PH只下降到6～7为终点。步骤３)所述的常压下蒸馏出乙醇和水的混合物的重量为总投料重量的18～28%。

本发明的优点是：

1、本发明制备的3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷水溶液物料化学性质稳定，保存期可以达到6个月。

2、本发明制备的3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷水溶液浓度较高，生产使用过程中能直接与水任意比例稀释使用，不需要使用有机溶剂，其使用方便。

3、本发明的3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷水溶液生产过使用的其它主要原料为水和乙醇，其乙醇可以回收循环使用，生产比较简单，生产成本较低。

本发明的3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷水溶液的主要指标如下表：

具体实施方式：

实施例1：