[发明专利]一种还原染料棕GG及制备方法

说明书

技术领域

    本发明属于染料制备技术领域，涉及一种还原染料棕GG及制备方法。

背景技术

      还原棕GG又称士林棕GG，外观为深棕色粉末,不溶于水，主要用于棉织物的染色。目前市场上所使用的还原棕GG都是由还原棕3GR和还原橄榄R拼混而成，其拼混比例为：还原棕3GR 72%，还原橄榄R 28%。两种原料需分别生产，工艺复杂，加强对还原棕GG的研究是必要的，对于还原棕GG染料的制备方法还有待进一步开发。

发明内容

 本发明的目的在于提供一种可直接合成的还原染料棕GG，其色光等性能均符合拼混而成的还原棕GG的质量标准，同时提供本发明还原染料棕GG的制备方法，工艺简单、生产周期短、制得的染料染色性能好。本发明还原染料棕GG，属于蒽醌类化合物，主成分结构式为：

                                                            

本发明上述还原染料棕GG的制备方法，步骤为：

   1）缩合水煮：1,5-二氯蒽醌和1-氨基蒽醌在铜粉的存在下，以无水碳酸钠为缚酸剂，进行固相缩合反应，生成三蒽醌亚胺，通过加热水煮使三蒽醌亚胺粗品中的无机盐去除，从而得到精制三蒽醌亚胺。

 将1,5-二氯蒽醌、1-氨基蒽醌、铜粉和无水碳酸钠混合均匀，100～120℃脱水40min以上，1.5～4h升温至260～265℃，进行固相缩合反应，保温8h，降温，粉碎，生成三蒽醌亚胺粗品，将三蒽醌亚胺粗品加入水中，搅拌，升温至90～95℃，保温1h，加水降温至60℃以下，过滤，水洗至中性，干燥，至水份≤1%，生成精制三蒽醌亚胺。

所述的1,5-二氯蒽醌：1-氨基蒽醌：铜粉：无水碳酸钠：水的质量比为100～150：150～200：100～120：3～10：3000。

     所述的降温方法为：自然降温0.5h，冷水降温4h。

2）闭环反应：精制三蒽醌亚胺在尿素、氟化钠、无水醋酸钠、三氯化铝的环构闭环剂中进行闭环反应。

在温度低于50℃下，反应器内加入尿素、氟化钠、无水醋酸钠和三氯化铝及精制三蒽醌亚胺，混料并加热升温，45～65min将外温逐渐升至190～260℃进行发泡反应，待固相内升温至180～200℃时，保温10～40min，降温至60℃以下，粉碎，得闭环物料。

所述的精制三蒽醌亚胺：尿素：氟化钠：无水醋酸钠：三氯化铝质量比为80～100：60～100：20～50：4.5：200。

所述的降温方法为：自然降温0.5h，冷水喷淋降温3～5h。

3）离析碱洗：在一定酸度下离析并用碱性洗液洗涤去除大量的环构剂及铜、铁（其中杂质铁是由钢制反应釜带入）而得到离析物料。

   搅拌下，将闭环物料加入水中，然后加硫酸，升温至90～95℃，保温1h，然后加水稀释并降温至60℃以下，过滤，水洗至中性，然后加入液碱和碱洗底水配制的洗液，碱洗，再水洗至中性，干燥，得还原染料棕GG。

    所述的闭环物料：水：硫酸：液碱：碱洗底水的质量比为350：3000：73～110：300～400：3500。

所述的洗液配制方法为：搅拌下，将液碱缓慢加入水中，搅拌15min后，升温至60～70℃，碱洗备用，所述的液碱浓度≥30%。

所述的硫酸浓度为≥92.5%。

 一种还原染料棕GG及制备方法相对于现有技术，具有以下优点：

1）可直接合成，不需其他染料拼混，其色光等性能均符合拼混而成的还原棕GG的质量标准，色牢度更好。

2）工艺简单，生产周期短，制得的染料染色性能好。

3）利用固相缩合及闭环反应，不使用有机溶剂，降低了生产成本，减少了三废排放，符合环保要求。

具体实施方式

以下结合实施例和对比例对本发明优点作进一步说明。

表1   反应原料及规格

 

实施例1

1）缩合水煮：将1,5-二氯蒽醌120kg、1-氨基蒽醌160kg、铜粉4kg和无水碳酸钠105kg混合均匀，110℃脱水1h，3h升温至260℃，进行固相缩合反应，260～265℃保温8h，自然降温0.5h，冷水降温4h，粉碎，生成三蒽醌亚胺粗品，将三蒽醌亚胺粗品加入3000kg水中，搅拌，升温至90～95℃，保温1h，加水降温至60℃，过滤，水洗至中性，干燥，至水份≤1%，生成精制三蒽醌亚胺。