[发明专利]氯乙酸生产中副产酸盐中硫酸盐的处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氯乙酸生产中副产盐酸中硫酸盐的处理方法，属化工生产技术领域，尤其与氯乙酸生产中、从氯化釜排放的尾气获得盐酸的方法有关。

背景技术

氯乙酸是医药、农药的中间体，市场前景广阔。公知的氯乙酸生产过程副产盐酸的回收方法是：

氯化釜（通氯）→氯化氢→吸收→盐酸

由上述生产工艺可知，从氯化釜排出的尾气经过吸收后，得到副产品盐酸，而盐酸中的硫酸盐没有回收，因此该方法取得的盐酸中硫酸盐含量较高，一般在1.0%-1.5%，不但影响盐酸的颜色及外观，而且使盐酸的使用范围受限。

发明内容

针对使用原材料冰醋酸硫磺催化法生产中副产品盐酸的回收工艺存在的硫酸盐含量高、影响盐酸的颜色及外观、使盐酸的使用范围受到限制等缺陷，本发明提供了一种氯乙酸生产过程中副产盐酸中硫酸盐的处理方法，利用该方法处理硫酸盐得到的副产盐酸，硫酸盐含量低，外观颜色明显变浅，提高了盐酸的质量。

为实现本发明的目的采取了如下技术方案：

一种氯乙酸生产中副产酸盐中硫酸盐的处理方法，其特征包括如下步骤：

氯化釜（通氯）→氯化氢→除硫塔→水洗→吸收→盐酸。

所述除硫塔内的温度为300℃～400℃、除硫塔内的压力0.15Mpa～0.18Mpa，处理时间15～30分钟。

本发明将废气氯化氢进入300℃～400℃的除硫塔内进行处理，保持除硫塔的压力0.15Mpa～0.18Mpa，处理时间15～30分钟，可得到高质量的盐酸。

具体生产工艺举例如下：

氯乙酸的生产：取冰醋酸80kg～100kg，加入硫磺催化剂1.5kg～1.9kg，升温至68℃～72℃，开始通入氯气。当密度到1.25 g/cm³～1.30g/cm³后，关闭冷却水，减少通氯量，压力在0.10Mpa～0.12 Mpa。当密度达到1.34 g/cm³ ～1.36 g/cm³后，关掉氯气，氯化总时间1.5～2小时，再升温至100℃～105℃保持5～10分钟，然后脱气、结晶，得氯乙酸产品。

氯乙酸生产中副产酸盐中硫酸盐的处理方法：

将上述氯乙酸生产氯化反应过程中排放含氯化氢的尾气（即上述工艺中结晶前的脱气）经过300℃～400℃的除硫塔内，在除硫塔的压力为0.15Mpa～0.18Mpa下，处理15～30分钟，使尾气中的一氯化硫分解成单质硫，再经过水洗塔洗涤进一步处理，然后吸收，可回收含量为31%的副产盐酸，盐酸产品中的硫酸盐（以SO₄^2-计）的质量分数小于0.03%,产品外观颜色明显变浅，达到GB320-2006工业合成盐酸一等品的要求。

上述生产工艺中的经过水洗塔洗涤进一步处理，然后吸收工艺是传统的生产步骤。

本发明的特点是处理方法简单，操作容易；其显著优点是处理后的盐酸中硫酸盐的含量大大降低，提高了副产盐酸的质量。

具体实施方式

下面结合实施例进一步详细说明本发明的技术特征：

实施例1：

取冰醋酸100kg，加入硫磺催化剂1.9kg，升温至72℃，开始通入氯气。当密度到1.30g/cm³后，关闭冷却水，通氯量减少，压力在0.12Mpa左右。当密度达到1.36 g/cm³后，关掉氯气，氯化总时间约两小时，再升温至105℃五分钟，脱气，结晶，得氯乙酸产品。

氯化反应过程中的尾气经过除硫塔350℃、压力＜0.15Mpa,使尾气中的一氯化硫分解成单质硫，分解20分钟，再经过水洗塔洗涤进一步处理，然后吸收可回收含量为31%的副产盐酸，盐酸产品中的硫酸盐（以SO₄^2-计）的质量分数小于0.03%,产品外观颜色明显变浅，达到GB320-2006工业合成盐酸一等品的要求。

氯化反应过程中的尾气经本发明工艺处理后，大大降低了副产盐酸中硫酸盐的含量，从而提高了副产盐酸产品的质量，扩大了其使用范围。