[发明专利]一种精2甲4氯丙酸的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化合物合成技术领域，尤其涉及一种精2甲4氯丙酸的制备方法。

背景技术

2甲4氯丙酸，简称为MCPP，是一种苯氧羧酸除草剂，主要用于禾谷类作物除藜、猪殃殃和繁缕等杂草。MCPP具有手性结构，通常制备得到的MCPP产品是外消旋体混合物，即右旋R-体与其对映异构体左旋S-体混合物，但是MCPP中除草活性结构几乎全部集中在R-体上，S-体几乎没有除草活性，并且S-体在环境中的降解速率较慢，因此生产R-体的2甲4氯丙酸的市场前景更为广阔。

R-体的2甲4氯丙酸又被称为精2甲4氯丙酸。目前，精2甲4氯丙酸的制备方法主要为，通过生物酶定向拆分2氯丙酸制备得到S-2氯丙酸；采用邻甲酚制备得到纯度为99％的二甲四氯苯酚；在醇溶剂的条件下，将S-2氯丙酸和二甲四氯苯酚进行缩合反应，制备得到精2甲4氯丙酸。现有技术提供的这种精2甲4氯丙酸的制备方法工艺成熟、稳定，但是制备精2甲4氯丙酸的过程中光学损失较大，使制备得到的精2甲4氯丙酸的光学含量较低，需要提纯才能达到95％。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种精2甲4氯丙酸的制备方法，本发明提供的方法制备得到的精2甲4氯丙酸的光学含量较高。

本发明提供了一种精2甲4氯丙酸的制备方法，包括：

将邻甲酚和第一碱性化合物进行第一反应，得到邻甲酚盐；

将S-2氯丙酸和第二碱性化合物进行第二反应，得到氯丙酸盐；

将所述邻甲酸盐和所述氯丙酸盐在甲苯中进行第三反应，得到邻甲苯氧丙酸；

在胺类化合物的作用下，将次氯酸盐与所述邻甲苯氧丙酸进行第四反应，得到精2甲4氯丙酸。

优选的，所述第一反应的温度为110℃～150℃。

优选的，所述第二反应的温度为10℃～80℃。

优选的，所述第三反应的温度为110℃～130℃。

优选的，所述第四反应的温度为0℃～60℃。

优选的，所述第四反应的时间为1小时～10小时。

优选的，所述第四反应的pH值为7～12。

优选的，所述胺类化合物为二甲基甲酰胺、乙酰胺和丙酰胺中的一种或几种。

优选的，所述第一碱性化合物和第二碱性化合物独立地选自碱金属氢氧化物。

优选的，所述第三反应完成后，对得到的第三反应产物进行萃取，回收得到邻甲酚盐。

本发明提供了一种精2甲4氯丙酸的制备方法，包括：将邻甲酚和第一碱性化合物进行第一反应，得到邻甲酚盐；将S-2氯丙酸和第二碱性化合物进行第二反应，得到氯丙酸盐；将所述邻甲酸盐和所述氯丙酸盐在甲苯中进行第三反应，得到邻甲苯氧丙酸；在胺类化合物的作用下，将次氯酸盐与所述邻甲苯氧丙酸进行第四反应，得到精2甲4氯丙酸。本发明提供的方法采用邻甲酚与氯丙酸在碱性条件下制备得到邻甲苯氧丙酸，再将得到的邻甲苯氧丙酸采用次氯酸盐进行氯化，制备得到精2甲4氯丙酸。本发明提供的这种后氯化工艺制备得到的精2甲4氯丙酸的光学含量较高，利于除草应用。实验结果表明，本发明提供的方法制备得到的精2甲4氯丙酸的光学含量≥96％。

此外，本发明提供的方法制备精2甲4氯丙酸的过程中光学损失较小；本发明提供的方法可防止二噁英的产生，制备得到精2甲4氯丙酸的收率较高；本发明提供的精2甲4氯丙酸的制备方法工艺简单，对环境产生的污染较小。实验结果表明，本发明提供的方法制备精2甲4氯丙酸的过程中光学损失＜1.5％；制备得到的精2甲4氯丙酸的纯度≥97％，收率以S-2氯丙酸计≥80％；以邻甲酚计≥90％。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例1制备得到的产物的色谱图；

图2为本发明实施例1中S-2氯丙酸的光学纯度色谱图；

图3为本发明实施例1制备得到的产物的光学纯度色谱图。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供了一种精2甲4氯丙酸的制备方法，包括：