[发明专利]异长叶烯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及松脂深加工技术领域，尤其是一种异长叶烯的制备方法。

背景技术

异长叶烯，分子式为C₁₅H₂₄，属于异构化的芳香族化合物，具有类似树木和花的香气，被广泛应用于香料产业。目前，在长叶烯通过异构反应合成异长叶烯的反应过程中，通常采用浓硫酸作为催化剂，这无疑增加了生产成本，其原因是：第一，浓硫酸腐蚀反应釜内壁及管道内壁，增大了设备损耗；第二，异构反应后还需进行水洗以清除残留的浓硫酸，延长反应工序，加大了人力和物力。

发明内容

本发明的目的是提供一种异长叶烯的制备方法，解决了生产成本较高的问题。 

为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是：

本异长叶烯的制备方法为首先向反应釜中依次加入长叶烯，冰醋酸和催化剂进行异构反应，然后依次进行过滤、蒸馏、精馏，即可得到异长叶烯成品；其中，所述催化剂为D113型大孔阳离子交换树脂。

上述技术方案中，更具体的技术方案还可以是：长叶烯，冰醋酸与催化剂的质量之比为1：0.2～0.6：0.05～0.1。

进一步的，异构反应的温度为50°C～80°C，反应时间为6～10小时。

进一步的，所述长叶烯的浓度为50%～85%。

进一步的，长叶烯，冰醋酸与催化剂的重量比为1：0.4：0.1。

由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：

1、本发明采用D113型大孔阳离子交换树脂作为催化剂，不仅避免了对设备的腐蚀以及对环境的污染，而且D113型大孔阳离子交换树脂重复利用多次之后，催化活性依然良好；另外，D113型大孔阳离子交换树脂安全、无毒，使用过程中对人体无伤害。

2、本发明异构反应合成异长叶烯之后，无需进行水洗工序，节约了水资源，降低了生产成本。

3、本发明副反应较少，所制备的异长叶烯纯度较高。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详述：

实施例1

在反应釜中依次加入100克浓度为50%长叶烯，60克冰醋酸和10克D113型大孔阳离子交换树脂，控制反应釜内温度为80°C，反应6小时，降温至40°C以下，过滤，回收D113型大孔阳离子交换树脂，常压蒸馏回收冰醋酸，精馏得到异长叶烯产品。

本实施例中的D113型大孔阳离子交换树脂回收后可重复利用，催化剂重复使用1000次以上，仍能保持良好的活性。

实施例2

在反应釜中依次加入1千克浓度为65%长叶烯，200克冰醋酸和75克D113型大孔阳离子交换树脂，控制反应釜内温度65°C，反应8小时，降温至40°C以下，过滤，回收D113型大孔阳离子交换树脂，常压蒸馏回收冰醋酸，精馏得到异长叶烯产品。

本实施例中的D113型大孔阳离子交换树脂回收后可重复利用，催化剂重复使用1000次以上，仍能保持良好的活性。

实施例3

在反应釜中依次加入5千克浓度为85%长叶烯，2千克冰醋酸和250克D113型大孔阳离子交换树脂，控制反应釜内温度50°C，反应8小时，降温至40°C以下，过滤，回收D113型大孔阳离子交换树脂，常压蒸馏回收冰醋酸，精馏得到异长叶烯产品。

本实施例中的D113型大孔阳离子交换树脂回收后可重复利用，催化剂重复使用1000次以上，仍能保持良好的活性。

分别对上述3个实施例中的异长叶烯产品的物理化学性能进行测定，测定结果见表1：

表1  异长叶烯产品技术指标

     由表1可以得出，本异长叶烯产品透明、无水、无杂质，颜色较浅，纯度较高。