[发明专利]一种柔性氧化铁纳米纤维膜及其制备方法有效
申请号: | 201410369858.5 | 申请日: | 2014-07-30 |
公开(公告)号: | CN104153125B | 公开(公告)日: | 2016-10-26 |
发明(设计)人: | 丁彬;司银松;单浩如;崔福海;俞建勇 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | D04H1/4382 | 分类号: | D04H1/4382;D04H1/4209;D06C7/00 |
代理公司: | 上海天翔知识产权代理有限公司 31224 | 代理人: | 吕伴 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 柔性 氧化铁 纳米 纤维 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属新材料技术领域,涉及一种柔性氧化铁纳米纤维膜及其制备方法,特别是涉及一种具有互穿三维网状结构分子链的前驱体溶液作为纺丝液的柔性氧化铁纤维膜及其制备方法。
背景技术
氧化铁纳米纤维材料作为纳米纤维材料中的一类重要氧化物,由于其化学性质稳定,催化活性高,具有良好的耐光性、耐候性和对紫外线的屏蔽性,在精细陶瓷、塑料制品、涂料、催化剂、磁性材料以及医学和生物工程等方面有着广泛的应用价值和前景。氧化铁纳米纤维材料的制备方法主要包括沉淀法、固液气相法、水热法、溶胶凝胶法、共混包埋法、单体聚合法等,这些方法制备的氧化铁纤维多由氧化铁微颗粒组成,纤维因脆性大无法单独使用,需制成纤维织物、纤维毡等制品使用,这大大限制了其实际应用。近年兴起的静电纺丝技术以其制造装置简单、纺丝成本低廉、可纺物质种类繁多、工艺可控等优点,已成为有效制备纳米纤维材料的主要技术之一,其制备的纤维材料具有纤维膜孔径小、纤维直径小、纤维直径均匀等特点而被广泛使用,利用静电纺丝技术现已制备了50多种无机氧化物纳米纤维膜。然而目前制备的无机氧化物纳米纤维膜普遍存在脆性大的问题,因而限制了其实际应用。
Journal of Colloid and Interface Science355(2011)328-333报道了利用静电纺丝技术制备多孔结构的Fe2O3/TiO2纳米纤维,这种方法不加聚合物而加入表面活性剂,通过老化来提高前驱体溶液的可纺性,并最终得到了多孔陶瓷纳米纤维,然而这种方法制备得到的纤维由于存在直径均匀性差、连续性较差、单纤维缺陷等问题使得纤维易脆裂,无法获得柔性的陶瓷纳米纤维。Chemistry-An Asian Journal(2013)2453–2458报道了利用静电纺丝技术制备氧化铁纳米纤维,文中通过加入金属盐、表面活性剂与聚合物制备了前驱体溶液,文中所述纤维状氧化铁由颗粒组成,且杂化纤维中无机组分含量偏低,导致无机纤维产率极低,通过这种方法制备得到的纤维由于存在直径均匀性差、连续性差、单纤维缺陷等问题使纤维脆裂,无法获得柔性的氧化铁纤维。Journal of materials chemistry(2012)1844-1847报道了利用溶胶凝胶技术制备连续的中空α-Fe2O3和α-Fe纤维,文中通过直接对氧化铁溶胶进行热处理,最终得到中空α-Fe2O3和α-Fe纤维,这种方法虽不加聚合物且无机组分含量较高,然而通过这种方法制备得到的纤维存在连续性差、单纤维缺陷多等问题,无法获得柔性的氧化铁纤维。
发明内容
本发明的目的是提供柔性无机纤维材料及其制备方法,特别是提供一种具有互穿三维网状结构分子链的前驱体溶液作为纺丝液的柔性无机纤维材料的制备方法,具体地说是柔性氧化铁纳米纤维膜及其制备方法。
本发明的一种柔性氧化铁纳米纤维膜的制备方法,具体步骤为:
第一步:
1)将至少一种铁盐及一种非铁金属盐加入到对应的溶剂中,使铁盐、非铁金属盐与溶剂间在搅拌过程中发生水解缩聚反应或螯合作用形成具有三维网状结构的分子链;加入一种非铁金属盐的目的是通过离子掺杂在煅烧过程中抑制晶粒生长,使产生的晶体缺陷较少;
2)搅拌10-60min后加入偶联剂,偶联剂上有两种基团,包括亲无机分子的基团和亲有机分子的基团,此时偶联剂上的亲无机分子基团在溶液中通过发生部分水解反应形成羟基,之后再与上述三维网状结构分子链上的部分羟基发生缩合反应,使偶联剂与三维网状结构的分子链以共价键相连接;
3)再持续搅拌5-30min后加入表面活性剂,此时偶联剂上的亲有机分子基团与表面活性剂上的亲水基团通过发生化学反应或产生氢键作用而相连接;
4)随着偶联剂水解程度的增加,偶联剂上的羟基继续与上述三维网状结构分子链上的羟基发生缩合反应,同时偶联剂上的亲有机分子基团与表面活性剂上的亲水基团继续发生化学反应或形成氢键,表面活性剂上的憎水基团通过氢键定向排列,三维网状结构分子链不断的穿插缠结,并在三维网状结构-偶联剂-表面活性剂中的分子链间产生“桥联”,从而形成了互穿的三维网状结构,使前驱体溶液的粘度增大、可纺性增强。
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