[发明专利]一种柔性氧化铁纳米纤维膜及其制备方法有效
申请号: | 201410369858.5 | 申请日: | 2014-07-30 |
公开(公告)号: | CN104153125B | 公开(公告)日: | 2016-10-26 |
发明(设计)人: | 丁彬;司银松;单浩如;崔福海;俞建勇 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | D04H1/4382 | 分类号: | D04H1/4382;D04H1/4209;D06C7/00 |
代理公司: | 上海天翔知识产权代理有限公司 31224 | 代理人: | 吕伴 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 柔性 氧化铁 纳米 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种柔性氧化铁纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,具体步骤为:
第一步:将至少一种铁盐及一种非铁金属盐溶解在溶剂中,搅拌一段时间后加入偶联剂,再持续搅拌一段时间后加入表面活性剂,混合均匀制成均一稳定的前驱体溶液,所述的前驱体溶液中具有互穿三维网状结构的分子链;
第二步:在20-28℃及相对湿度30-60%的条件下,将上述前驱体溶液进行静电纺丝,获得前驱体纤维膜;
第三步:将上述前躯体纤维膜在空气气氛下煅烧,得到柔性氧化铁纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述的一种柔性氧化铁纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述第一步中,铁盐与溶剂的比例为10g:10-50mL,铁盐与非铁金属盐的摩尔比为100:1-10;所述搅拌一段时间是指在室温下用磁力搅拌器搅拌10-60min;铁盐与偶联剂的摩尔比为1:0.02-0.1,所述再持续搅拌一段时间是指在室温下用磁力搅拌器搅拌5-30min;铁盐与表面活性剂的摩尔比为1:0.01-0.1;所述前驱体溶液的动力粘度为0.1-1Pa·s,电导率为10-50mS/m。
3.根据权利要求1所述的一种柔性氧化铁纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述的第二步中,所述静电纺丝是指所述前驱体溶液以1-4mL/h的流速输入到静电纺丝设备的喷丝头上,同时将喷丝头连接10-30kV的高压电源进行静电纺丝,接收装置与喷丝头之间的距离为10-30cm。
4.根据权利要求1所述的一种柔性氧化铁纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述的第三步中,所述煅烧是指煅烧温度从室温逐步升至500-800℃,升温速度为1-10℃/min,并且在最高煅烧温度下保持10-240min。
5.根据权利要求1所述的一种柔性氧化铁纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述的第一步中,所述的铁盐是指:七水合硫酸亚铁、草酸铁、氢氧化铁、四水合氯化亚铁、柠檬酸铁、六水合三氯化铁、九水合硝酸铁、乙酰丙酮铁、氯化亚铁、无水三氯化铁或溴化铁中的一种以上。
6.根据权利要求1所述的一种柔性氧化铁纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述非铁金属盐为锆盐、铝盐、钛盐、锡盐、锑盐、镧盐、钕盐、锰盐、钴盐、铜盐、铬盐或锌盐中的一种:
锆盐为硝酸氧锆、八水合氯氧化锆、乙酰丙酮锆或乙酸锆;
铝盐为异丙醇铝、九水合硝酸铝、六水合氯化铝或乙酰丙酮铝;
钛盐为钛酸四丁酯、钛酸异丙酯或钛酸四乙酯;
锡盐为二水合氯化亚锡、四氯化锡或硫酸亚锡;
锑盐为五氯化锑、三氯化锑或醋酸锑;
镧盐为乙酰丙酮镧、氯化镧、硝酸镧或醋酸镧;
钕盐为六水合硝酸钕、氯化钕或醋酸钕;
锰盐为乙酰丙酮锰、氯化锰、醋酸锰或四水合氯化锰;
钴盐为乙酸钴、七水合硫酸钴、乙酰丙酮钴或六水合硝酸钴;
铜盐为一水合乙酸铜、三水合硝酸铜或五水合硫酸铜;
铬盐为乙酸铬或九水合硝酸铬;
锌盐为氯化锌、乙酰丙酮锌或二水合乙酸锌。
7.根据权利要求1所述的一种柔性氧化铁纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述溶剂根据铁盐分别对应为:
七水合硫酸亚铁:水、丙三醇或N,N-二甲基甲酰胺;
草酸铁:水、甲酸、乙酸、盐酸、硫酸或硝酸;
氢氧化铁:甲酸、乙酸、盐酸、硫酸或硝酸;
四水合氯化亚铁:水、乙醇、乙酸、丙酮、甲醇或N,N-二甲基甲酰胺;
柠檬酸铁:水;
六水合三氯化铁:水、甲醇、乙醇、丙酮或N,N-二甲基甲酰胺;
九水合硝酸铁:水、甲醇、乙醇、丙酮或N,N-二甲基甲酰胺;
乙酰丙酮铁:水、乙醇、丙酮、甲酸或N,N-二甲基甲酰胺;
氯化亚铁:水、乙醇、乙酸、甲醇、丙酮或N,N-二甲基甲酰胺;
无水三氯化铁:水、甲醇、乙醇、丙酮或N,N-二甲基甲酰胺;
溴化铁:水或乙醇。
8.根据权利要求1所述的一种柔性氧化铁纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或γ-(甲基丙烯酰氧)丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种。
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