[发明专利]一种利用均相稀土配合物在常温弱碱条件下制备强还原性二氧化硫脲的方法有效
申请号: | 201410363840.4 | 申请日: | 2014-07-29 |
公开(公告)号: | CN104098492A | 公开(公告)日: | 2014-10-15 |
发明(设计)人: | 夏光华;谭训彦;陈翌斌;廖文川 | 申请(专利权)人: | 景德镇陶瓷学院 |
主分类号: | C07C381/14 | 分类号: | C07C381/14 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 333001 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 均相 稀土 配合 常温 弱碱 条件下 制备 原性 氧化 硫脲 方法 | ||
1.一种利用均相稀土配合物在常温弱碱条件下制备强还原性二氧化硫脲的方法,其特征在于包括如下步骤:
第一步:制备如下结构的稀土配合物:MXnYm·xH2O
其中M为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Tm、Yb、Lu中的一种或两种以上;
X为第一配体,为对羟基苯甲酸、邻羟基苯甲酸、乙二胺四乙酸、对苯二甲酸、环烷酸中的一种;
Y为第二配体,为邻菲咯啉、三乙醇胺、乙酰丙酮、β-二酮、二甲基甲酰胺中的一种;
n=2~7,m=1~8,x=0~30;
第二步:将二氧化硫脲加入水中,配制成二氧化硫脲水溶液;然后用碱将二氧化硫脲水溶液调为弱碱性;将稀土配合物加入弱碱性二氧化硫脲水溶液中,混合液搅拌均匀后,即可在3~15min内得到强还原性的二氧化硫脲溶液。
2.根据权利要求1所述的制备强还原性二氧化硫脲的方法,其特征在于:所述稀土配合物的制备步骤为:
第一步:稀土氧化物或其混合物采用化学法转化成Ka大于10-4的可溶性稀土离子化合物;
第二步:将第一配体和第二配体按摩尔比为1~6:1的比例分别加入醇中,然后混合配制成浓度为15~60%的混合醇溶液,加热搅拌均匀;
第三步:将第一步所制得的可溶性稀土离子化合物按与第二配体按摩尔比为1:1的量加入第二步所制得的混合醇溶液中,混合搅拌均匀;
第四步:用碱调节第三步所制得的溶液,使之pH=7~9;
第五步:在10~80℃、常压条件下,将第四步所制得的溶液静置12~72h,再干燥,超细化粉碎至3~20微米,得到稀土配合物。
3.根据权利要求2所述的制备强还原性二氧化硫脲的方法,其特征在于:所述第一步中的可溶性稀土离子化合物为氯化稀土、硝酸稀土、硫酸稀土或其混合物。
4.根据权利要求2所述的制备强还原性二氧化硫脲的方法,其特征在于:所述第二步中的醇为乙醇、甲醇或乙二醇中的一种。
5.根据权利要求2所述的制备强还原性二氧化硫脲的方法,其特征在于:所述第四步中所用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、甲胺中的一种或两种以上。
6.根据权利要求1所述的制备强还原性二氧化硫脲的方法,其特征在于:所述第二步中所配制的二氧化硫脲水溶液中二氧化硫脲的质量百分数为2~10%。
7.根据权利要求1所述的制备强还原性二氧化硫脲的方法,其特征在于:所述第二步中将二氧化硫脲水溶液调为弱碱性所用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、甲胺、乙二胺中的一种或两种以上。
8.根据权利要求1所述的制备强还原性二氧化硫脲的方法,其特征在于:所述稀土配合物加入弱碱性二氧化硫脲水溶液中的量为二氧化硫脲质量的1~5%。
9.根据权利要求1所述的制备强还原性二氧化硫脲的方法,其特征在于:所述强还原性的二氧化硫脲溶液的还原电位达到-810~-980mV。
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