[发明专利]一种用于检测NOx的稀土掺杂改性的石墨烯复合材料气敏元件及其制备方法有效
申请号: | 201410363368.4 | 申请日: | 2014-07-28 |
公开(公告)号: | CN104122305A | 公开(公告)日: | 2014-10-29 |
发明(设计)人: | 李丽;宋嘉宝;王婧超;田野;史克英 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | G01N27/12 | 分类号: | G01N27/12 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 检测 no sub 稀土 掺杂 改性 石墨 复合材料 元件 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于检测NOx的稀土掺杂改性的石墨烯复合材料气敏元件,其特征在于一种用于检测NOx的稀土掺杂改性的石墨烯复合材料气敏元件由石墨烯、蒸馏水、浓度为10mmol/L~20mmol/L的醋酸铜溶液、浓度为10mmol/L~20mmol/L的硝酸铈溶液、浓度为16mmol/L~32mmol/L的氢氧化钠溶液及浓度为6mmol/L~12mmol/L的葡萄糖溶液制备,得到稀土掺杂改性的石墨烯复合材料,将稀土掺杂改性的石墨烯复合材料与分散剂混合,并将分散液滴加到金叉指电极表面,最后烘干制备而成;
所述的石墨烯的质量与蒸馏水的体积比为1g:(5~10)L;所述的石墨烯的质量与浓度为10mmol/L~20mmol/L的醋酸铜溶液的体积比为1g:(4~8)L;所述的石墨烯的质量与浓度为10mmol/L~20mmol/L的硝酸铈溶液的体积比为1g:(0.1~0.2)L;所述的石墨烯的质量与浓度为16mmol/L~32mmol/L的氢氧化钠溶液的体积比为1g:(5~10)L;所述的石墨烯的质量与浓度为6mmol/L~12mmol/L的葡萄糖溶液的体积比为1g:(6~12)L;所述的稀土掺杂改性的石墨烯复合材料的质量与分散剂的体积比为1g:(0.8~1.2)L。
2.根据权利要求1所述的一种用于检测NOx的稀土掺杂改性的石墨烯复合材料气敏元件,其特征在于所述的石墨烯为氧化石墨或膨胀石墨。
3.根据权利要求2所述的一种用于检测NOx的稀土掺杂改性的石墨烯复合材料气敏元件,其特征在于所述的氧化石墨是按以下步骤制备的:
一、天然鳞片石墨的处理:将质量分数为18%~22%的H2SO4置于反应容器中,在油浴条件下将反应容器加热至88℃~92℃,再加入过硫酸钾,且过硫酸钾在16min~20min内加入完毕,然后加入P2O5并降温至75℃~80℃,在温度为75℃~80℃及搅拌条件下,加入200目~300目的天然鳞片石墨并反应30min~40min,得到混合物,将混合物置于温度为75℃~85℃的烘箱内干燥4h~5h,最后将干燥后的混合物进行水洗至洗涤液的pH为7,得到预处理后的石墨;所述的天然鳞片石墨的质量与质量分数为18%~22%的H2SO4的体积比为1g:(5~6)mL;所述的天然鳞片石墨与过硫酸钾的质量比为1:(1~2);所述的天然鳞片石墨与P2O5的质量比为1:(1~2);
二、氧化过程:
将质量分数为18%~20%的H2SO4置于反应容器中,加入预处理后的石墨,在温度为10℃以下及搅拌条件下加入KMNO4,再将反应容器升温至30℃~36℃,并在温度为30℃~36℃下反应2h~3h,然后加入去离子水A稀释,再加入去离子水B终止反应,然后向反应容器中逐滴加入H2O2,得到金黄色混合物,将金黄色混合物静置24h~48h,取上层清液并进行离心洗涤,最后将离心洗涤后的产物置于温度为60℃~80℃的真空干燥箱中进行烘干,得到氧化石墨粗品,然后将氧化石墨粗品经过半透膜进行渗析,得到纯化后的氧化石墨,烘干,得到氧化石墨;所述的预处理后的石墨的质量与质量分数为18%~20%的H2SO4的体积比为1g:(50~55)mL;所述的预处理后的石墨与KMNO4的质量比为1:(6~8);所述的预处理后的石墨的质量与去离子水A的体积比为1g:(100~105)mL;所述的预处理后的石墨的质量与去离子水B的体积比为1g:(305~315)mL;所述的预处理后的石墨的质量与H2O2的体积比为1g:(5~6)mL;
所述的膨胀石墨是按以下步骤制备的:将天然鳞片石墨采用交替微波法进行热处理,得到蠕虫形状的膨胀石墨粗品,然后将膨胀石墨粗品经过半透膜进行渗析,得到纯化后的膨胀石墨,烘干,得到膨胀石墨;所述的膨胀石墨尺寸为300目。
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