[发明专利]一种从精馏四氯化锗产生的尾气中回收锗的方法有效
| 申请号： | 201410361508.4 | 申请日： | 2014-07-25 |
| 公开（公告）号： | CN104164577A | 公开（公告）日： | 2014-11-26 |
| 发明（设计）人： | 莫正辉;张国颖;孙凡 | 申请（专利权）人： | 武汉云晶飞光纤材料有限公司 |
| 主分类号： | C22B41/00 | 分类号： | C22B41/00;C22B7/02 |
| 代理公司： | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人： | 徐绍新 |
| 地址： | 430074 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 精馏 氯化 产生 尾气 回收 方法 | ||
1.一种从精馏四氯化锗产生的尾气中回收锗的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将精馏四氯化锗产生的尾气用氢氧化钠溶液进行吸收，得到锗酸钠溶液和少量过饱和后析出的锗酸钠沉淀；
2)将锗酸钠溶液的PH值调节至10～13，并控制终液pH值为8～10，按照每升溶液加入20～50g氯化镁，均匀搅拌2～10h，反应结束后，静置6～24h，得到锗酸镁沉淀；
3)将锗酸钠沉淀和锗酸镁沉淀进行压滤制饼，烘干后得到含锗0.8～30％的锗精矿，将锗精矿与9～10mol/L盐酸进行氯化蒸馏，得到粗四氯化锗；
4)将粗四氯化锗再次进行精馏提纯，得到高纯度四氯化锗。
2.如权利要求1所述的从精馏四氯化锗产生的尾气中回收锗的方法，其特征在于：步骤1)中，所述的将精馏四氯化锗产生的尾气用氢氧化钠溶液进行吸收，是将精馏四氯化锗产生的尾气先经过真空泵碱液箱进行一级吸收，再经过尾气吸收喷淋塔进行二级串联吸收，所述吸收是在-0.01～0.02MPa的压力下进行的，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.001～0.01mol/L，温度为20～40℃。
3.如权利要求2所述的从精馏四氯化锗产生的尾气中回收锗的方法，其特征在于：所述压力为0.01MPa。
4.如权利要求2所述的从精馏四氯化锗产生的尾气中回收锗的方法，其特征在于：所述温度为25℃。
5.如权利要求1所述的从精馏四氯化锗产生的尾气中回收锗的方法，其特征在于：步骤2)中，将锗酸钠溶液的pH值调节至11～12，并控制终液pH值为9。
6.如权利要求1所述的从精馏四氯化锗产生的尾气中回收锗的方法，其特征在于：步骤3)中，所述锗精矿与盐酸的重量比为1∶3～6。
7.如权利要求1所述的从精馏四氯化锗产生的尾气中回收锗的方法，其特征在于：所述氯化蒸馏的温度不低于200℃。
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