[发明专利]一种超滤膜截留分子量的测定方法

权利要求书

1.一种超滤膜截留分子量的测定方法，其特征在于，以三七总皂苷为标准物质，具体检测包括以下步骤：

(1)将三七总皂苷溶于纯净水中，配成浓度为1mg／mL至30mg／mL三七总皂苷溶液，在温度为25℃，操作压力小于0.1kg／cm²下，将不同的标准孔径超滤膜放入在三七总皂苷溶液中充分循环平衡，然后取截留液和超滤液；

(2)按2010年版《中国药典》一部中三七药材的含量测定方法测定截留液和超滤液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd的浓度，然后以下式计算三七总皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1、Rd各成分的透过率：

T为透过率，C_超滤为超滤液中成分峰面积，C_截留为截留液中成分峰面积；

(3)然后以透过率为X轴、截留分子量为Y轴计算曲线方程；

(4)然后按以下步骤计算待测膜的截留分子量：

(4.1)将三七总皂苷溶于纯净水中，配成浓度为1mg／mL至30mg／mL的三七总皂苷溶液，将待测的超滤膜系统放入在三七总皂苷溶液中，充分循环平衡，取截留液和超滤液；

(4.2)按2010年版《中国药典》一部中三七药材的含量测定方法测定截留液和超滤液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd的浓度，然后以下式计算三七总皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1、Rd各成分的透过率：

T为透过率，C_超滤为超滤液中成分峰面积，C_截留为截留液中成分峰面积；

(4.3)然后根据步骤(3)得到的曲线方程计算待测膜的实际截留分子量。

2.根据权利要求1所述的超滤膜截留分子量的测定方法，其特征在于，步骤(3)所述的曲线方程分别为：

三七皂苷R1：Y=-0.0004X²+0.2053X-4.4408，R²=0.983：

人参皂苷Rg1：Y=-0.0011X²+0.3179X-8.6324，R²=0.974；

人参皂苷Rb1：Y=0.019X²-1.219X+29.42，R²=0.934；

人参皂苷Rd：Y=0.016X²-0.752X+19.03，R²=0.977；

其中三七皂苷Rl和人参皂苷Rg1的曲线方程适用于1KDa～10KDa截留分子量膜的计算，人参皂苷Rb1和Rd的曲线方程适用于10KDa～100KDa截留分子量膜的计算。

3.根据权利要求1所述的超滤膜截留分子量的测定方法，其特征在于，所述的不同的标准孔径超滤膜为孔径分别为1kDa、3kDa、5kDa、8kDa、10kDa、30kDa、50kDa和100kDa的系列标准膜。

4.根据权利要求1所述的超滤膜截留分子量的测定方法，其特征在于，所述的三七总皂苷由下列方法制备得到：三七药材按照重量比加10倍水提取2次，提取液上大孔树脂吸附，采用HPD-100型或D101型大孔吸附树脂，以每1ml含0.5g三七药材的提取液为上柱液，上柱量为1.5倍柱体积，并以1柱体积/小时的速度通过树脂柱，采用大孔吸附树脂富集分离纯化三七总皂苷，70％乙醇为洗脱剂，洗脱液减压回收、干燥，得三七总皂苷。

5.根据权利要求1所述的超滤膜截留分子量的测定方法，其特征在于，所述的方法适用于纤维素、改良纤维素、聚醚砜、聚砜、磺化聚砜、聚偏氟乙烯等材质的超滤膜。

6.根据权利要求1所述的超滤膜截留分子量的测定方法，其特征在于，所述的方法适用于卷式、中空纤维式、管式、板框式、帘式等构型的超滤膜。