[发明专利]枸骨叶配方颗粒及其制备方法和检测方法

权利要求书

1.一种枸骨叶配方颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 

（1）取原料枸骨叶切碎后，加入原料枸骨叶8～12倍重量份的水，浸润0.5～2小时，提取1～3小时，提取液滤过，药渣加入原料枸骨叶6～10倍重量份的水，提取1～3小时，滤过，合并两次提取液； 

（2）减压浓缩至相对密度1.10～1.15，得浓缩液，浓缩液喷雾干燥，得枸骨叶喷雾干燥粉；或减压浓缩至相对密度1.20～1.25，60～75℃真空干燥，真空度-0.05～-0.09Mpa，取真空干燥所得干浸膏粉碎，得枸骨叶真空干燥粉； 

（3）干法制粒，得枸骨叶配方颗粒，每克所述枸骨叶配方颗粒相当生药量9克。 

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括对原料枸骨叶用傅里叶红外光谱仪进行红外指纹图谱的检测，检测条件：用傅里叶变换红外光谱仪，DTGS检测器，分辨率4cm^-1，光谱范围为4000～400cm^-1，扫描次数32次，扫描过程中实时扣除水和二氧化碳干扰，环境温度为25±2℃，相对湿度30%～40%，溴化钾直接压片法进行检测； 

检测结果为：在1200cm^-1～800cm^-1间有一个宽峰为主强峰，峰位为：1053cm^-1；在2000cm^-1～1500cm^-1间有一个较宽的次强峰，峰位为：1608cm^-1；在3410cm^-1、2929cm^-1、1385cm^-1、1265cm^-1、817cm^-1、771cm^-1、605cm^-处有特征吸收峰。 

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括对原料枸骨叶采用HPLC标准指纹图谱进行检测，包括以下步骤： 

A.对照品溶液的制备：精密称取槲皮素、山柰素和异鼠李素适量，加甲醇制成含0.08mg·ml^-1的槲皮素、0.04mg·ml^-1的山奈素、0.05mg·ml^-1的异鼠李素的对照品溶液，摇匀即得； 

B.供试品溶液的制备：精密称取枸骨叶药材粉末5g，置于具塞容器中，加入80%甲醇溶液50ml，称定重量，加热回流1h,放冷后，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液25ml，加入25%盐酸5ml，称定重量，加热回流水解0.5h，放冷，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，过0.45μm的微孔滤膜，滤液作为供试品溶液； 

C.高效液相色谱分析：色谱柱Kromasil-C₁₈；流动相为乙腈-0.1%磷酸，采用梯度洗脱方式：0min→5min→10min→30min→60min，乙腈14%→14%→18%→21%→55%，流速0.8ml/min，检测波长360nm，柱温25℃；得到枸骨叶标准指纹图谱：14个共有峰，9.2min、12.6min、14.1min、16.5min、18.7min、37.2min、39.3min、40.2min、42.5min、43.6min、45.0min、45.7min、49.5min、49.9min。