[发明专利]一种亚硝酸的脱除方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种溶液中化学物质的脱除方法，特别涉及一种亚硝酸的脱除方法。

背景技术

在核燃料后处理过程中，经铀钚共去污分离循环之后得到的钚初产品（1BP）含有三价钚，其后，需将三价钚氧化至四价以便进一步萃取纯化。由于钚的氧化通常采用氮氧化物或亚硝酸盐作为氧化剂，因此氧化后的溶液中会残留大量的亚硝酸。这些残留的亚硝酸在后续萃取过程中会进入有机相，继而在钚的反萃过程中消耗还原剂，影响钚的还原反萃效果，严重时会导致钚反萃率和回收率的降低。因此为了减少残留亚硝酸的影响，需将氧化调价后的1BP料液中的亚硝酸去除至较低水平。

目前，硝酸体系中亚硝酸的脱除方法主要包括空气载带脱除法、抽真空脱气法、超声脱气法和加热法。抽真空脱气法是利用抽真空减少气相中的氮氧化物含量，促进亚硝酸分解成氮氧化物进入气相，从而将溶液中的亚硝酸去除；超声脱气法是利用超声波加快溶液中的分子运动，亚硝酸变得不稳定被分解而从溶液中去除，但是抽真空脱气法和超声脱气法设备复杂，不利于放射性操作；加热法是通过加热溶液使体系中的亚硝酸分解成氮氧化物，氮氧化物从溶液中逸出，从而达到去除目的，但加热法去除亚硝酸的速度较慢，且加热时易将料液中的钚氧化至六价，影响后续工艺。

空气载带脱除法是通过鼓入空气的方式将溶液中的亚硝酸以氮氧化物的形式载带出来，其方法简便，综合各方面的特点来说，更适合于放射性操作。但由于技术领域等因素的限制，因此尚未发现空气载带脱除法在核燃料后处理领域中较为具体的应用，因此需要开发一种亚硝酸的脱除方法以适于实际应用。

发明内容

为解决现有技术中没有适于实际应用的空气载带脱除亚硝酸的方法，并且为了在便于放射性操作的前提下提高亚硝酸的脱除率，本发明提供了一种亚硝酸的脱除方法。

一种亚硝酸的脱除方法，该方法包括以下步骤：

（1）设置填料柱，填料柱内装有不锈钢θ环填料或玻璃θ环填料，填料柱顶端设有料液进口和空气出口，填料柱底端设有料液出口和空气进口；

（2）通过鼓风机由空气进口向填料柱内鼓入空气，并采用气体流量计以实现对空气流量的监控和调节；

（3）通过加料泵由料液进口向填料柱内通入待脱除亚硝酸的料液；所采用的空气、料液体积流量比为：（180-230）：1，其中空气体积以1标准大气压下的体积计；此时，待脱除亚硝酸的料液与空气在不锈钢θ环填料或玻璃θ环填料表面进行气液逆流接触，亚硝酸在填料表面分解为氮氧化物气体，并通过空气将氮氧化物载带出来，从而实现亚硝酸的脱除。

所述空气、料液体积流量比优选为：200：1。

本发明的亚硝酸的脱除方法以空气载带的方式脱除亚硝酸，通过本方法的处理，能够使亚硝酸在料液中的浓度低于1.0×10^－3mol/L。实际使用结果显示，本发明的亚硝酸的脱除方法较为适于放射性操作，且操作方便，成本低廉，可用于1BP料液中的亚硝酸去除。

附图说明

图1本发明的亚硝酸的脱除方法的工艺简图。

附图标记：1.填料柱，2.空气出口，3.加料泵，4.气体流量计，5.鼓风机，6.料液出口，7.料液进口，8.空气进口。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的实施方式做进一步的说明。

实施例1

一种亚硝酸的脱除方法，其步骤如下：

（1）设置填料柱1，填料柱1内装有玻璃θ环填料，填料柱1顶端设有料液进口7和空气出口2，填料柱1底端设有料液出口6和空气进口8；

（2）通过鼓风机5由空气进口8向填料柱1内鼓入空气，并采用气体流量计4以实现对空气流量的监控和调节；

（3）通过加料泵3由料液进口7向填料柱1内通入待脱除亚硝酸的料液；空气流量为3000mL/min，料液流量为15mL/min，其中空气体积以1标准大气压下的体积计；此时，待脱除亚硝酸的料液与空气在玻璃θ环填料表面进行气液逆流接触，亚硝酸在填料表面分解为氮氧化物气体，并通过空气将氮氧化物载带出来，从而实现亚硝酸的脱除。

所述待脱除亚硝酸的料液为模拟1BP料液，料液中HNO₂浓度为27.25×10^－3mol/L。对脱除亚硝酸后的料液进行检测，测得HNO₂浓度降至0.7×10^－3mol/L。

实施例2

一种亚硝酸的脱除方法，其步骤如下：