[实用新型]盐酸浸取法制备金红石用三相流态化连续反应装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种在盐酸浸取法制备人造金红石的生产过程中使用的气液固三相接触的流态化连续反应装置，属于化工机械领域。

背景技术

金红石是较纯的二氧化钛，一般含二氧化钛在95%以上，由于它具有耐高温、耐低温、耐腐蚀、高强度、小比重等优异性能，而得到广泛运用。但是现有天然金红石资源严重短缺，一般都用人造金红石来代替。

人造金红石又称合成金红石，系指利用化学加工方法，将钛精矿中的大部分铁及钙、镁等成分分离出去所生产的一种在成分和结构性能上与天然金红石相同的富钛原料，其TiO₂含量视加工工艺之不同在88%~96%之间波动，是天然金红石的优质代用品。

国内外常用的生产人造金红石的方法有盐酸浸取法、硫酸浸取法、锈蚀法、选择氯化法等，其中盐酸浸出法具有浸出速度快、除杂能力强、产品品位高、盐酸可实现循环利用等优点，并且工艺技术、设备、经济和环保方面都能符合工业生产要求，因此盐酸法是人造金红石生产中最常用的方法。盐酸法人造金红石的生产主要是通过钛精矿与盐酸反应，选择性地将钛精矿中的铁、钙、镁、钒、锰等杂质浸出分离，从而得到TiO₂含量较高的人造金红石，其反应式如下：

FeO.TiO₂+2HCl=2FeCl₂+TiO₂+ H₂O

CaO.TiO₂+2HCl=2CaCl₂+TiO₂+ H₂O

MgO.TiO₂+2HCl=2MgCl₂+TiO₂+ H₂O

MnO.TiO₂+2HCl=2MnCl₂+TiO₂+ H₂O

经过多年的技术积累，目前国内盐酸浸取法制备人造金红石形成了两种方法：蒸煮球加压浸取和液固流态化常压浸取。蒸煮球加压浸取是将钛精矿在0.2~0.3MPa压力的蒸煮球中于130~140℃温度下反应，除去其中的铁、钙、镁、锰等大多数杂质成分，得到较高品位的人造金红石产品。但这种蒸煮球加压浸取方法存在许多不足：（1）只能间歇生产，无法实现生产的连续化；（2）生产过程中，蒸煮球不停转动对其中的反应物料进行搅拌，导致人造金红石产品机械细化，使其难以用于沸腾氯化的原料，只能在电焊条、搪瓷等低端领域使用；（3）蒸煮球制造复杂且造价高，且单台产能小，产业化放大困难，当产能扩大时，需要多台相同或类似设备并联，因此占地面积大、投资增加、成本升高，而单台蒸煮球增大到一定体积时，通过机械搅拌很难实现液固充分接触的有效搅动，影响反应速度和反应效率，直接影响到生产的扩能；（4）通过加入蒸汽对反应物料加热，蒸汽在蒸煮球内冷凝为水，导致反应体系盐酸的酸度进一步降低，反应速度降低、反应周期变长，而且也使得人造金红石母液中氯化铁的浓度降低，对其资源化利用带来负面影响。

液固流态化常压浸取是利用循环盐酸作为动力源，蒸汽作为热源对循环盐酸加热，保证反应温度恒定。循环盐酸在泵的输送下，从流态化反应器的底部进入，与从反应器顶部加入的钛精矿原料形成逆向混合，循环盐酸的动力保证原料始终处于流化状态，钛精矿与盐酸充分接触完成浸取反应。液固流态化常压浸取虽然可实现单台装置的大型化，液固两相流态化接触混合搅拌替代了蒸煮球工艺的机械搅拌，可以降低人造金红石的细化率，但是由于使用盐酸循环泵作为动力来维持反应器流态化状态和溢流口溢流量，循环盐酸的粘度和密度会随反应时间的推移发生变化，反应器内部固体原料的流态化属性也会随之改变，就必须随时调整盐酸循环泵的流量，增加了操作和控制的难度；同时，液固流态化对钛精矿原料的粒度要求高，原料的适应性不强，所用的钛精矿原料粒度分布必须控制在很窄的范围内才能获得较好的流态化效果；另外，由于钛精矿盐酸浸取是一个慢过程，强化这个过程、加快酸浸时间最有效的方法就是提高浸出温度，但是在常压下进行流态化浸出温度只能控制在浸出液沸点以下，一般小于110℃，因此其反应速度较慢、浸出时间很长。

在人造金红石的生产过程中，其分离出的母液可以直接喷雾热解为氧化铁从而使母液得到资源化利用。但是现有的人造金红石制备方法得到的母液铁离子浓度很低，将其直接喷雾热解为氧化铁能耗很高，70%的热量都用于水的蒸发，能耗高，经济效益差。

实用新型内容