[发明专利]Cu-丝光沸石催化合成没食子酸甲(乙)酯的方法有效
申请号: | 201310725364.1 | 申请日: | 2013-12-25 |
公开(公告)号: | CN103709039A | 公开(公告)日: | 2014-04-09 |
发明(设计)人: | 徐浩;张宗和;钱星;黄嘉玲;陶林;徐斌;陈文文 | 申请(专利权)人: | 南京龙源天然多酚合成厂;乐山三江生化科技有限公司 |
主分类号: | C07C69/84 | 分类号: | C07C69/84;C07C67/11;B01J29/24 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 王荷英 |
地址: | 210032 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | cu 丝光 催化 合成 没食子酸甲 方法 | ||
1.Cu-丝光沸石催化合成没食子酸甲酯或没食子酸乙酯的方法,其特征在于以没食子酸和碳酸二甲酯或碳酸二乙酯为原料,以Cu-丝光沸石为催化剂,加压至0.3~1.0 MPa,在 80~150 ℃温度下使原料发生酯交换反应,反应结束后,过滤分离固体催化剂,滤液经减压蒸发除去过量的碳酸二甲酯或碳酸二乙酯后,得浓缩物为没食子酸甲酯或没食子酸乙酯粗品,在去离子水中溶解,用活性炭脱色后,重结晶,得到没食子酸甲酯、乙酯精品;所述原料没食子酸与碳酸二甲酯或与碳酸二乙酯的摩尔比为1:1~10,催化剂Cu-丝光沸石投入量为没食子酸重量的2~6%,催化剂Cu-丝光沸石中的Cu含量为0.1~6 wt%。
2.根据权利要求1所述的Cu-丝光沸石催化合成没食子酸甲酯或没食子酸乙酯的方法,其特征在于所述过滤分离出的固体催化剂先用相应的碳酸二甲酯或碳酸二乙酯洗涤,再用去离子水洗涤,洪干回收;洗涤后的碳酸二甲酯或碳酸二乙酯合并入反应物滤液中,经减压蒸发、冷凝回收。
3. 根据权利要求2所述的Cu-丝光沸石催化合成没食子酸甲酯或没食子酸乙酯的方法,其特征在于所述减压蒸发出的过量的碳酸二甲酯或碳酸二乙酯经冷凝后回收再利用。
4.根据权利要求3所述的Cu-丝光沸石催化合成没食子酸甲酯或没食子酸乙酯的方法,其特征在于所述催化剂Cu-丝光沸石中所含的硅石与氧化铝的重量比为8~50:1。
5.根据权利要求4所述的Cu-丝光沸石催化合成没食子酸甲酯或没食子酸乙酯的方法,其特征在于所述催化剂Cu-丝光沸石中所含的硅石与氧化铝的重量比为10~30:1。
6.根据权利要求1、2、3、4、5中任一项所述的Cu-丝光沸石催化合成没食子酸甲酯或没食子酸乙酯的方法,其特征在于所述Cu-丝光沸石由NH4-丝光沸石与硝酸铜经离子交换制备而成。
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