[发明专利]一种煤助燃剂中磷含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种煤助燃剂中磷含量的测定方法。

背景技术

磷是钢中有害杂质元素。它能使钢产生冷脆和降低钢的冲击韧性，要从原料的各个环节控制磷的含量，因此准确、快速测定磷含量具有重要意义。高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中磷含量的测定，目前还没有标准的分析方法。磷元素的分析常规的有乙酸丁酯萃取-钼蓝光度法、铋磷钼蓝光度法、磷钼酸铵容量法、二安替比林甲烷磷钼酸重量法等，这些方法存在干扰元素多，操作步骤繁琐，所需化学试剂较多，影响操作人员的身体健康，废酸、废碱污染环境，分析周期长等不足，而难于满足生产需要。电感耦合等离子体原子发射光谱法是近年来较为成熟的分析方法，具有检出限低、准确度好、基体效应小等特点，可用于低含量的测定。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中磷含量难度较大，目前还没有行之有效的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种煤助燃剂中磷含量的测定方法。

本发明的目的是这样实现的，包括前处理、测定步骤，具体包括：

A、前处理：

1）将待测试样加入盐酸，得混合液a；

2）在混合液a中加入氟化钠，加热至溶解得混合液b；

3）在混合液b中加入硝酸，加热溶解完全，冷却，得混合液c；

4）在混合液c中加入蒸馏水，加热至盐类溶解，冷却、过滤得滤液d；

5）将滤液d移入容量瓶，定容得到试样液；

B、测定：用发射光谱法测定试样液，根据谱线强度在磷的标准工作曲线中得到对应的磷含量值。

本发明方法操作方便，大大缩短了检测周期，减轻了检测人员的劳动强度，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，能满足日常高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中磷含量的测定需要。

附图说明

图1为本发明工艺流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。

本发明所属的煤助燃剂中磷含量的测定方法，包括前处理、测定步骤，具体包括：

A、前处理：

1）将待测试样加入盐酸，得混合液a；

2）在混合液a中加入氟化钠，加热至溶解得混合液b；

3）在混合液b中加入硝酸，加热溶解完全，冷却，得混合液c；

4）在混合液c中加入蒸馏水，加热至盐类溶解，冷却、过滤得滤液d；

5）将滤液d移入容量瓶，定容得到试样液；

B、测定：用发射光谱法测定试样液，根据谱线强度在磷的标准工作曲线中得到对应的磷含量值。

A步骤1）中所述的盐酸浓度为36%～38% ，加入量为60～80mL/g_试样。

A步骤2）中所述的氟化钠加入量为0.5～1.0g/g_试样。

A步骤2）中所述的加热为温度控制在100～150℃的电热板上加热。

A步骤3）中所述的硝酸浓度为65%～68%，加入量为20～40mL/g_试样。

A步骤3）中所述的加热为温度控制在100～150℃的电热板上加热。

A步骤4）中所述的蒸馏水加入量为50～75mL/g_试样。

A步骤5）中所述的定容是按500ml/g_试样的量加蒸馏水进行定容。

B步骤所述的发射光谱法为电感耦合等离子体原子发射光谱法，其工艺条件为：高频发生器RF功率1100～1200W，辅助气体流量0.4～0.6L/min，垂直观测高度10～14mm，冲洗泵速40～60r/min，分析泵速40～60r/min，积分次数2～4次，低波段扫描时间20～30s，高波段扫描时间10～20s，磷的分析谱线为213.618nm/458级次和178.766nm/488级次。

本发明所述的煤助燃剂中磷含量的测定方法，包括用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的磷谱线强度，根据该谱线强度在磷的标准工作曲线中得到对应的磷含量值，其特征在于所述试样液经过下列步骤制得：

A、在煤助燃剂待测试样中，按60～80mL/g试样的量，加入盐酸，得混合液；

B、在步骤A所得的混合液中，按0.5～1.0g/g试样的量，加入氟化钠，再低温加热至溶解，得混合液。低温加热是指温度控制在100℃～150℃的电热板上加热；