[发明专利]一种化妆品中硼的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化妆品中硼的测定方法，属于分析化学领域的检测技术领域。 

背景技术

硼在化妆品中是以硼酸或硼砂形式存在，有抗杆菌能力，广泛添加在各种化妆品中。如被人体(尤其是儿童)吸入或创伤皮肤吸收，可导致恶心、红斑、精神错乱等，因此在化妆品卫生检验中属限用成分。由于化妆品配方复杂，干扰因素多，目前硼的测定尚无统一方法，常用姜黄素-乙基己二醇萃取光度法进行部分测定。但该方法操作要求严格，手续繁琐，且灵敏度不高，选择性不好。 

发明内容

本发明的目的正是针对现有方法中存在的不足之处，如操作要求严格，手续繁琐，实验所需时间较长，灵敏度不高，选择性也不理想等。利用3-甲氧基-甲亚胺H为显色剂与硼生成一稳定的黄色配合物，采用分光光度法高灵敏和高选择性地测量微量硼。 

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案： 

本发明涉及一种化妆品中硼的测定方法，包括以下步骤：取标准硼溶液(10μg/L)1.0mL于25mL容量瓶中，依次加入5mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，2.5mL EDTA(20mg/mL)溶液，1.0mL10mg/mL的酒石酸溶液，5mL3-甲氧基-甲亚胺H(0.9％)，去离子水定容。冰水中放40min，在420nm处用1cm比色皿测定吸光度。 

所述乙酸-乙酸铵缓冲溶液的配比为1：1～1：10，优选地，配比为1：1～1：5，更优的，配比为1：1。 

所述EDTA溶液浓度为1～50mg/mL，优选地，浓度为10～30/mL，更优的，浓度为 20mg/mL。 

所述酒石酸溶液浓度为1～40mg/mL，优选地，浓度为10～20/mL，更优的，浓度为10mg/mL。 

所述3-甲氧基-甲亚胺H溶液浓度为0.1～2％，优选地，浓度为0.5～1.1％，更优的，浓度为0.9％。 

本发明方法所用的试剂可选用分析纯，所用的纯水。 

pH值的影响：在pH为5.3～6.5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，硼与试剂反应生成黄色配合物，其溶液的吸光度最大且基本保持不变。本文选取pH=5.70的酸度。 

显色剂用量的影响：按实验方法所确定的体系，显色剂用量在4mL～9mL，配合物吸光度大且稳定。选用5mL显色剂。 

放置时间与温度的影响：温度对反应体系的灵敏度有较大的影响。温度越低，灵敏度越高。在0℃～20℃以内配合物吸光度较高，且温度对反应速度的影响不大，在5℃、10℃、20℃和30℃时，反应均只需40min就完全反应，并在6h内基本不变。选用0℃～5℃的冰水浴中放置40min。 

配合物的组成：按实验方法所确定的体系，用等摩尔连续变更法和斜率比法，测得配合物的组成为硼：试剂=1：2。 

共存离子的影响：取10μgB³⁺，按实验方法试验共存离子的影响，控制其吸光度误差不超过±5％，测得各共存离子的允许量。结果表明，化妆品中可能存在的金属离子的允许量均在毫克量级，可不经分离直接测定其硼的含量。 

工作曲线：准确移取不同量的硼标准溶液于25mL容量瓶中，依次加入5mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，2.5mL EDTA(20mg/mL)溶液，1.0mL10mg/mL的酒石酸溶液，5mL3-甲氧基-甲亚胺H(0.9％)，去离子水定容。冰水中放40min，在420nm处用1cm比色皿测定吸光度。绘制工作曲线，当每25mL硼含量在0μg～35μg范围内符合比耳定律。回归方程为：相关系数C=0.9998，表观摩尔吸光系数为7.19×10³，Sandell灵敏度为0.0015μg/cm²。 

本发明具有以下有益效果：本方法克服了目前测量方法的不足之处，如操作要求严格，手续繁琐，实验所需时间较长，灵敏度不高，选择性也不理想等不足。具体表现在：①灵敏度高；②选择性好；③可不经分离直接测定硼的含量。 

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中： 

图1是本发明的显色剂3-甲氧基-甲亚胺H和配合物的吸收曲线；1：3-甲氧基-甲亚胺H-硼配合物；2：试剂溶液。 

具体实施方式

以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。 

实施例1：