[发明专利]原位合成的Fe-Fe3O4复合的锂离子电池负极材料的制备方法有效
| 申请号： | 201310563669.7 | 申请日： | 2013-11-14 |
| 公开（公告）号： | CN103579614A | 公开（公告）日： | 2014-02-12 |
| 发明（设计）人： | 曹殿学;杨帆;程魁;肖雪;王贵领 | 申请（专利权）人： | 哈尔滨工程大学 |
| 主分类号： | H01M4/52 | 分类号： | H01M4/52;H01M4/38 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 原位 合成 fe sub 复合 锂离子电池 负极 材料 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种原位合成的Fe-Fe3O4复合的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征是：
（1）将Fe的盐与三乙醇胺充分溶解在超纯水中，磁力搅拌15min，使Fe2+在溶液中的浓度为0.05mol·L-1～0.5mol·L-1，三乙醇胺在溶液中的浓度为0.1mol·L-1～2.0mol·L-1；
（2）以CTiO2或CTiC纳米线阵列为工作电极，铂电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极组成三电极体系；恒电流电沉积，电流为-0.005A cm-2～-2.5A cm-2；恒电势电沉积电压为-0.01V～-3V；脉冲电势电沉积上限电压为0V～1V，下限电压为-0.5～5V，频率为10Hz～100Hz;电沉积时间为5min～20min；
（3）将沉积好金属Fe膜的工作电极放入以乙醇-水为混合溶剂，草酸为溶质的溶液中进行原位生长，其中乙醇与水的体积比为95:5、7:3或1:1，草酸的浓度为0.1mol·L-1～1.0mol·L-1，生长时间为1h～5h，生长温度为25℃～45℃；
（4）最后将步骤（3）所制备的电极在空气中煅烧，煅烧温度为250℃～400℃，煅烧时间为1h～5h。
2.根据权利要求1所述的原位合成的Fe-Fe3O4复合的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征是：所述的Fe的盐为FeSO4、FeCl2或Fe(NO3)2。
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