[发明专利]电池用电解二氧化锰中杂质元素的测定方法无效
| 申请号： | 201310545015.1 | 申请日： | 2013-11-07 |
| 公开（公告）号： | CN103575799A | 公开（公告）日： | 2014-02-12 |
| 发明（设计）人： | 吴元花;陈寿芬;韦善良;黄绍锋;刘革胜;闭宁宁 | 申请（专利权）人： | 广西桂柳化工有限责任公司 |
| 主分类号： | G01N27/64 | 分类号： | G01N27/64;G01N1/28;G01N1/38;G01N1/44 |
| 代理公司： | 广西南宁汇博专利代理有限公司 45114 | 代理人： | 邓晓安 |
| 地址： | 545616 广西壮*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 电池 用电 二氧化锰 杂质 元素 测定 方法 | ||
1.一种电池用电解二氧化锰中杂质元素的测定方法，其特征在于，按照如下步骤进行：
称取电解二氧化锰样品于消解罐中，按1g电解二氧化锰加入5-7mlHNO3、2-3ml H2SO4和5-7mlHCl的比例混合，在微波-超声波联合作用下进行消解，超声功率为10-100W，微波功率为160-300W，压力为600-1200kPa，联合作用时间为1-5min；
消解结束后，冷却，所得样品干燥，再加入硝酸溶解，移至容量瓶中定容，即得样品溶液，同时做空白溶液；
配制相应杂质的1000mg/L的标准溶液和50μg/L的内标混合标准溶液，将空白溶液、标准溶液和样品溶液加入相应杂质的内标混合标准溶液中，用等离子质谱仪进行测量即可得到各个杂质元素的含量。
2.根据权利要求1所述的电池用电解二氧化锰中杂质元素的测定方法，其特征在于：所述等离子质谱仪的工作条件为：高频发射功率1000-1300W，载气流量1-1.5L/min，冷却气流量10-15L/min，辅助气流量1.5-2.0mL/min，采样深度8-9m，雾化温度2-4℃，循环次数3次，样品分析时间为60s/个。
3.根据权利要求1或2所述的电池用电解二氧化锰中杂质元素的测定方法，其特征在于：所述杂质元素为Pb和Ni。
4.根据权利要求1或2所述的电池用电解二氧化锰中杂质元素的测定方法，其特征在于：所述内标混合标准溶液，由Sc、Bi标准溶液分别用HNO3稀释即可。
5.根据权利要求4所述的电池用电解二氧化锰中杂质元素的测定方法，其特征在于：所述Sc内标混合标准溶液对应的杂质元素为Ni，所述Bi内标混合标准溶液对应的杂质元素为Pb。
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