[发明专利]一种具有多级结构的锂离子电池负极球形V2O3/C复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种锂离子电池负极材料的制备方法。

背景技术

锂离子电池作为一种重要的能量储存与转换装置，已被广泛用于手机，笔记本电脑，等便携设备上，并将应用到电动汽车及大型储能电池上。目前，商品化的锂离子电池负极石墨材料存在着理论比容量低（372mAh/g）和安全性能差等重要缺陷。亟待开发大容量，长寿命，高安全性的锂离子电池负极材料。V₂O₃来源广泛价格便宜，作为锂离子电池负极材料，其理论比容量高达1070mAh/g。因而可以作为高容量锂离子电池负极材料重要的备选材料。但是，V₂O₃材料与其他氧化物材料一样也存在着首次充放电库伦效率低，充放电循环稳定性差的缺点。

多级结构是指由一种或多种低维纳米结构单元构建的有序的、高维度的纳米或微米结构，这种有序的高维立体结构提供了相对多的活性表面，更有利于离子和电子在表面的传输，同时，还可以有效缓解充放电时活性材料的体积变化，从而增强材料的循环稳定性。目前，关于具有多级结构的V₂O₃/C复合材料作为锂离子电池负极的研究还未见文献报道。

发明内容

本发明目的是为了解决现有V₂O₃作为锂离子电池负极材料存在着首次充放电库伦效率低，充放电循环稳定性差的问题，而提供一种具有多级结构的锂离子电池负极球形V₂O₃/C复合材料的制备方法。

具有多级结构的锂离子电池负极球形V₂O₃/C复合材料的制备方法，按以下步骤实现：

一、将1～3g乙酰丙酮氧钒和4～6g葡萄糖加入到300ml无水乙醇中，磁力搅拌30min，得到混合溶液；

二、向步骤一所得混合溶液中加入质量浓度为30%的过氧化氢溶液，直至溶液的pH值为2～6，然后移置于反应釜中，在120～240℃下反应2～48h，产物用无水甲醇离心清洗2～5次，再在60～80℃下真空干燥12h，得到碳包覆的钒氧化物前驱体；

三、将碳包覆的钒氧化物前驱体在温度为400～800℃的氮氢混合气氛中烧结2～8h，冷却至室温，得到具有多级结构的锂离子电池负极球形V₂O₃/C复合材料。

本发明制备的具有多级结构的锂离子电池负极球形V₂O₃/C复合材料，在保有高容量的同时，具有优异的循环性能，且不需要模板剂，一步合成

本发明制备的具有多级结构的锂离子电池负极球形V₂O₃/C复合材料，为碳包覆的V₂O₃/C复合材料，由于碳包覆层具有更好的导电性以及其能够抑制材料的体积膨胀，因此，能够提高电极的循环性能。

本发明的制备方法简单，易于大规模生产，合成出的材料结构稳定，形貌均一，并具有优异的电化学性能，并且该材料作为锂离子电池负极具有较高的首次充放电库伦效率和优异的循环稳定性；该材料首次放电容量达到1000mAh/g，首次充放电库伦效率为72.4%；50次循环容量保持在700mAh/g以上。

附图说明

图1是实施例步骤二中所得碳包覆的钒氧化物前驱体的扫描电镜图；

图2是实施例制备所得V₂O₃/C复合材料的扫描电镜图；

图3是实施例制备所得V₂O₃/C复合材料的低倍透射电镜图；

图4是实施例制备所得V₂O₃/C复合材料的高倍透射电镜图；

图5是实施例制备所得V₂O₃/C复合材料的高倍透射电镜图；

图6是实施例制备所得V₂O₃/C复合材料的XRD谱图；

图7是实施例制备所得V₂O₃/C复合材料，在200mA/g的电流密度下的首次充放电曲线图；

图8是实施例制备所得V₂O₃/C复合材料，在200mA/g的电流密度下的循环稳定性曲线图。

具体实施方式