[发明专利]合成3,5-庚二酮的方法和合成3,5-庚二醇的方法有效
申请号: | 201310516998.6 | 申请日: | 2013-10-28 |
公开(公告)号: | CN104557494A | 公开(公告)日: | 2015-04-29 |
发明(设计)人: | 张晓昕;王宣;吴佳;孟祥堃;慕旭宏;宗保宁;舒兴田 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C07C49/12 | 分类号: | C07C49/12;C07C45/46;C07C31/20;C07C29/145 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘国平;顾映芬 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成 庚二酮 方法 庚二醇 | ||
1.一种合成3,5-庚二酮的方法,其特征在于,该方法包括:在酰化反应条件下,以金属的氨基化物为催化剂,将甲乙酮与丙酸乙酯接触,从接触后的混合物中分离得到3,5-庚二酮。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述金属的氨基化物中的金属元素选自ⅠA族、ⅡA族和Ⅷ族金属元素中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,所述金属元素选自钾、镁、钠、锂、钙、铷和锶中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,所述金属的氨基化物选自氨基钾、二氨基镁、氨基钠和氨基锂中的一种或多种。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,所述接触在溶剂存在下进行,溶剂与丙酸乙酯的质量比为0.5-10:1,所述溶剂选自乙醚、四氯化碳、甲苯和四氢呋喃中的一种或多种。
6.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,所述酰基化反应条件包括:接触的温度为0-80℃,金属的氨基化物与丙酸乙酯的摩尔比为1:1-100,甲乙酮与丙酸乙酯的摩尔比为1:1-10。
7.一种合成3,5庚二醇的方法,其特征在于,该方法包括:
(1)按照权利要求1-6中任意一项所述的方法合成3,5-庚二酮;
(2)在镍基非晶态合金催化剂存在下,将步骤(1)合成得到的3,5-庚二酮与含氢气体接触。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,步骤(2)中,所述镍基非晶态合金催化剂为非晶态的Ni-Al-M催化剂,以催化剂总重量为基准,Ni、Al和M之间的重量比为1-200:0.5-30:1,所述M为选自ⅠB族、ⅡB族、ⅢB族、ⅣB族、ⅥB族、ⅦB族和非镍的Ⅷ族金属中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的方法,其中,步骤(2)中,所述M为钛,所述镍基非晶态合金催化剂按如下步骤制备:将Ni-Al非晶态合金与含钛化合物的溶液接触,含钛化合物为四氯化钛、钛酸乙酯和钛酸丁酯中的一种或多种,含钛化合物的溶液中的溶剂为醇和/或水。
10.根据权利要求9所述的方法,其中,将Ni-Al非晶态合金与含钛化合物溶液接触的条件包括:温度为20-100℃,时间为5-120min,含钛化合物与Ni-Al非晶态合金的重量比为0.001-1:1;含钛化合物溶液的用量至少没过所述Ni-Al非晶态合金,含钛化合物溶液中含钛化合物的浓度为10-30重量%。
11.根据权利要求9所述的方法,其中,含钛化合物为四氯化钛时,含钛化合物的溶液中的溶剂为水;含钛化合物为钛酸乙酯和/或钛酸丁酯时,含钛化合物的溶液中的溶剂为乙醇和/异丙醇。
12.根据权利要求7所述的方法,其中,步骤(2)中,所述接触的条件包括:温度为50-200℃,氢气压力为0.1-15MPa,催化剂浓度为0.01-20重量%,停留时间为1-500min。
13.根据权利要求7或12所述的方法,其中,步骤(2)中,所述接触在溶剂存在下进行,所述溶剂与3,5-庚二酮的质量比为0.1-10:1,所述溶剂为醇溶剂。
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