[发明专利]一种蛋黄-蛋壳结构多孔硅碳复合微球及其制备方法

权利要求书

1.一种蛋黄-蛋壳结构多孔硅碳复合微球，其特征在于：以多孔亚微米硅球mpSi为核，直径为400～900纳米；多孔碳mpC为壳，壳厚度为10～60纳米，空腔Void内径为800～1400纳米；该硅碳复合微球的组成描述为mpSi@Void@mpC。

2.一种制备权利要求1所述蛋黄-蛋壳结构多孔硅碳复合微球的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将直径为800～1400纳米的二氧化硅小球粉体分散于水中配成质量浓度为2～4g/L的悬浮液，边搅拌边加入三羟甲基氨基甲烷Tris，将悬浮液的pH值调整到8～9；然后称取聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇PEG-PPG-PEG，简称为P123，按照P123与二氧化硅小球的质量比为1:4～1:1的比例称取P123，加入到悬浮液中，搅拌使其分散均匀；接着按照多巴胺与二氧化硅小球的质量比为1:2～2:1的比例称取多巴胺，加入到悬浮液中，室温搅拌12～24小时；之后用去离子水离心洗涤3～5次以除去未反应的多巴胺，60～80℃干燥8～12小时，得到聚多巴胺包覆二氧化硅SiO₂@PDA的黑色沉淀；将所得到的黑色沉淀在惰性气体保护下，以1～3℃/分钟的速率升温到300～400℃并保温1～2小时，再以3～5℃/分钟的速率升温到800～900℃并保温3～5小时，获得多孔碳包覆二氧化硅SiO₂@mpC的黑色粉体；

(2)将步骤(1)制备的黑色粉体按照固液比为1:200～1:100置于物质的量浓度为1～2mol/L的NaOH水溶液中，在水浴温度为50～80℃条件下浸泡10～40分钟，得到悬浮液，离心分离，无水乙醇洗涤3～5次以除去NaOH，60～80℃干燥8～12小时，即得到蛋黄-蛋壳结构的多孔碳包覆二氧化硅SiO₂@Void@mpC的粉体，其中Void为多孔碳与二氧化硅之间的空腔；

(3)将步骤(2)获得的粉体与镁粉按照质量比为1:2～2:1混合均匀，在氩气气氛下，以3～5℃/分钟的速率升温到650～800℃，镁热还原反应5～8小时，之后随炉冷却至室温；然后将镁热后的粉体按照固液比为1:200～1:100置于浓度为1～2mol/L的HCl水溶液中，浸泡12～24小时，离心分离，无水乙醇洗涤3～5次以除去HCl；接着置于质量浓度为5～10%的HF溶液中，浸泡0.5～1.5小时，离心分离，无水乙醇洗涤3～5次以除去HF；最后在50～100℃条件下真空干燥10～20小时，即得到蛋黄-蛋壳结构的多孔碳包覆多孔硅mpSi@Void@mpC的硅碳复合微球。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是，在步骤(1)中，所述惰性气体为氮气或氩气中的一种。