[发明专利]1,1-二苯基-1-羟基乙酸乙酯制备方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及化工领域，尤其涉及一种1,1-二苯基-1-羟基乙酸乙酯的制备方法。 

【背景技术】

1,1-二苯基-1-羟基乙酸乙酯（Ethyl benzilate）是一种化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体。其分子结构如下式中所示： 

现有技术中，合成1,1-二苯基-1-羟基乙酸乙酯的是苯甲醛经过缩合生成安息香，安息香和溴酸钾反应得到苯羟酸，再与乙醇酯化得到1,1-二苯基-1-羟基乙酸乙酯，现有技术所得产品含量和产率都不高。 

【发明内容】

有鉴于此，本发明提供一种纯度高、产率高的1,1-二苯基-1-羟基乙酸乙酯的制备方法。 

一种1,1-二苯基-1-羟基乙酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：采用将无水乙醇和二苯乙醇酸在浓硫酸的催化下进行酯化反应；真空蒸馏乙醇；向反应釜中加入溶剂；水洗去除残留硫酸；真空蒸除溶剂后，回收1,1-二苯基-1-羟基乙酸乙酯产品。 

在其中至少一个实施例中，在所述采用将无水乙醇和二苯乙醇酸在浓硫酸的催化下进行酯化反应的步骤中，二苯乙醇酸、无水乙醇、浓硫酸的重量比为1kg：1.5～2.5kg：0.04～0.045kg。 

3、根据权利要求2所述的1,1-二苯基-1-羟基乙酸乙酯的制备方法，其特征在于：在所述采用将无水乙醇和二苯乙醇酸在浓硫酸的催化下进行酯化反应的步骤中，反应温度为82℃，反应时间为3小时。 

在其中至少一个实施例中，在所述向反应釜中加入溶剂的步骤中，所述溶剂为甲苯。 

在其中至少一个实施例中，在所述水洗去除残留硫酸步骤中，加入水和碳酸氢钠，分层洗去除残留硫酸。 

在其中至少一个实施例中，在所述采用将无水乙醇和二苯乙醇酸在浓硫酸的催化下进行酯化反应的步骤中，二苯乙醇酸、无水乙醇、浓硫酸的重量比为1kg：2kg：0.045kg。 

在其中至少一个实施例中，所述制备方法包括以下步骤：开2000L反应釜真空，向釜内抽入800kg无水乙醇，排真空，向釜内投入400kg二苯乙醇酸，开搅拌，向釜内缓慢加入20kg浓硫酸；开反应釜夹套蒸汽升温到至回流，回流保温3小时，保温温度为82℃；保温完毕后停止回流，蒸馏乙醇，真空蒸馏至釜内温度100℃时关闭夹套蒸汽；开循环水降温至65℃以下，向釜中投入320kg甲苯；向釜内投入500kg水和30kg碳酸氢钠，开搅拌；开溶解釜夹套蒸汽升温至回流，回流保温30分钟后，降温至70℃以下，停搅拌静置分层10分钟，分去下层水层，再向釜内加入300kg水，搅拌15分钟，停搅拌静置10分钟分层，分去下层水层；开人孔盖向釜内加入10kg活性炭，开搅拌，开夹套蒸汽升温回流半小时；停止回流，蒸馏甲苯蒸馏至温度130℃后，开循环水降温至40℃以下；用专用桶收集产品，检验合格后进入包装。 

在其中至少一个实施例中，在上述制备方法中，回收的乙醇可直接套用，回收的甲苯可以套用一次，回收的碳酸氢钠溶液可以套用一次。 

在其中至少一个实施例中，所述制备方法包括以下步骤：开1000L反应釜真空，向反应釜内抽入250kg无水乙醇，排真空，向釜内投入100kg二苯乙醇酸，开搅拌，向反应釜内缓慢加入4.5kg浓硫酸；开反应釜夹套蒸汽升温到至回流，回流保温3小时，保温温度为82℃；保温完毕后停止回流，蒸馏乙醇，真 空蒸馏至釜内温度100℃时关闭夹套蒸汽；开循环水降温至65℃以下，向反应釜中抽入80kg甲苯；向反应釜内投入130kg水和8kg碳酸氢钠，开搅拌；开溶解釜夹套蒸汽升温至回流，回流保温30分钟后，降温至70℃以下，停搅拌静置分层10分钟，分去下层水层，再向釜内加入80kg水，搅拌15分钟，停搅拌静置10分钟分层，分去下层水层；开人孔盖向釜内加入5kg活性炭，开搅拌，开夹套蒸汽升温回流半小时；停止回流，蒸馏甲苯蒸馏至温度130℃后，开循环水降温至40℃以下；用专用桶收集产品，检验合格后进入包装。 

在其中至少一个实施例中，在上述制备方法中，回收的乙醇可直接套用，回收的甲苯可以套用一次，回收的碳酸氢钠溶液可以套用一次。 

本发明所提供制备方法采用无水乙醇与二苯乙醇在浓硫酸的催化下进行酯化反应，生成1,1-二苯基-1-羟基乙酸乙酯，其反应过程简单，产品的纯度和产率都得到了很大的提升。 

【附图说明】

图1为采用本发明的较佳实施例1,1-二苯基-1-羟基乙酸乙酯的制备工艺流程图。 

【具体实施方式】