[发明专利]氧化法制备可膨胀石墨的改进工艺无效
申请号: | 201310444562.0 | 申请日: | 2013-09-27 |
公开(公告)号: | CN104512880A | 公开(公告)日: | 2015-04-15 |
发明(设计)人: | 李继升 | 申请(专利权)人: | 青岛市首胜实业有限公司 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 266317 山东省青岛*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 法制 膨胀 石墨 改进 工艺 | ||
技术领域
本发明涉及一种可膨胀石墨制备的改进工艺,具体涉及一种氧化法制备可膨胀石墨的改进工艺。
背景技术
目前,阻燃材料呈低烟、低毒或无毒、无卤化的发展趋势,可膨胀石墨作为一种膨胀型无卤阻燃剂受到了广泛的关注,可膨胀石墨是塑料材料良好的阻燃剂,其具有无毒、无污染等特点,单独使用或与其他阻燃剂混合使用都可达到理想的阻燃效果,且可膨胀石墨在达到同样阻燃效果时,用量远小于普通阻燃剂。其作用原理是:在高温时,可膨胀石墨急剧膨胀,窒息了火焰,同时其生成的石墨膨体材料覆盖在基材表面,隔绝了热能辐射和氧的接触;其夹层内部的酸根在膨胀时释放出来,也促进了基材的炭化,从而通过多种阻燃方式达到良好的效果。
目前,制备可膨胀石墨的常用方法是化学氧化法,化学氧化法的插层剂和氧化剂都比较简单,反应容易,但插层效果不明显,膨胀体积一般不到200mL/g。制备时常常由于没有控制硫酸加入量导致所得的产品中含硫量往往高达2.8%-4.5%,严重影响了材料的耐腐蚀性,而且还会释放大量二氧化硫气体,污染环境。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种氧化法制备可膨胀石墨的改进工艺,使石墨完全被插层以达到最大的膨胀倍数,且在空气中稳定,不返酸。
一种氧化法制备可膨胀石墨的改进工艺,它包括以下步骤:
一、按石墨:稀硝酸:硫酸:高锰酸钾=1:0.75:2.25:0.11的比例称取反应物料,备用;所述稀硝酸为质量分数68%的硝酸;所述硫酸为质量分数70%的硫酸;
二、将稀硝酸和硫酸混合均匀,备用;
三、将天然鳞片石墨加入硝酸、硫酸混合酸中,搅拌均匀,分次加入高锰酸钾,继续搅拌反应50min;
四、反应完成后,水洗至pH为6,抽滤,烘干即得低温可膨胀石墨。
本发明提供的氧化法制备可膨胀石墨的改进工艺,其有益效果在于,采用的插层剂为稀硝酸和硫酸混合,降低了对反应设备的要求,且污染小,制得的低温可膨胀石墨在300℃时的膨胀容积为180 mL/g ,在600℃时的膨胀容积为400mL/g。
具体实施方式
下面结合一个实施例,对本发明提供的氧化法制备可膨胀石墨的改进工艺进行详细的说明。
实施例
一、室温下,将60g硝酸与180g硫酸充分混合;
二、称量20g天然鳞片石墨加入硝酸、硫酸混合酸中,搅拌均匀,将2g高锰酸钾分几次加入到石墨与混酸的固液混合物中,继续搅拌反应50min;
三、反应完成后,水洗至pH为6,抽滤,烘干即得低温可膨胀石墨。
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