[发明专利]利用印制电路板碱性蚀刻废液制备高纯度纳米铜的方法

说明书

技术领域

本发明涉及提取纳米金属铜粉方法的技术领域，特别是涉及从印制电路板厂中排放出来的碱性蚀刻废液制备高纯度纳米铜粉的方法。

背景技术

纳米铜粉由于其尺寸大小在100纳米范围内，与普通的铜粉相比具有较大比表面积，也正是因为如此纳米铜颗粒在光学性能、催化性能、导电性能等方面表现出优异的特性，目前已经广泛应用地应用一些特性的工业产品中，提高产品性能。例如由于纳米铜粉尺寸非常的小而且软，因此是一种很好的润滑添加剂，将其添加到汽车所用到的润滑油中，可以提高引擎气缸和活塞的耐磨性，添加纳米铜粉的润滑油还具有节能环保的功能，此外由于纳米铜粉具有较高的导电性能，目前已经以纳米铜粉为导电添加材料制备出了各种导体浆料，用于印制电路板线路的形成。

目前，绝大多数印制电路板线路都是利用蚀刻液按工程的设计进行蚀刻而成的，故产生大量的蚀刻废液。在碱性蚀刻废液中含有大量的铜，其主要是以[Cu(NH₃)₄]²⁺的形式存在，同时也含有大量的NH₃·H₂O、Cl^-等。随意地丢弃蚀刻废液不仅严重污染环境，而且浪费大量的铜。

近几年来，研究者针对PCB制造过程中产生的蚀刻废液中有用物质的回收已经提出了一些有效的回收方法，这些方法有：1﹑化学沉淀法。向碱性蚀刻废液中加入NaOH、Na₂CO₃等碱性物质，生成Cu(OH)₂沉淀经过过滤得到Cu(OH)₂固体，然后经过高温加热以后得到CuO或加入H₂SO₄溶液最后得到CuSO₄；2﹑萃取电沉积。先向碱性蚀刻废液中加入破络剂使得铜从铜的络合物中解离出来变为铜离子，再向里面加入铜的一些萃取剂，经过反萃取得到了铜离子的溶液，然后利用电沉积的方法得到单质铜的；3﹑直接电沉积。代表性的是德国Elochen碱性蚀刻液回收系统。该方法要求将蚀刻液中的CuCl₂变为CuSO₄。生产过程产生蚀刻废液后。由于废液中没有了Cl^-，可以不用了萃取而直接电沉积得到Cu单质。然而这些方法普遍存在工艺复杂、回收率不高、耗费较高以及回收物性价比不高等缺点，限制了它们在这个行业的大规模使用。

发明内容

本发明的目的就是为了解决现有技术之不足而提供的一种容易操作，环保节能，可以在现有条件下进行规模化生产的利用印制电路板碱性蚀刻废液制备高纯度纳米铜的方法。

本发明是采用如下技术解决方案来实现上述目的：一种利用印制电路板碱性蚀刻废液制备高纯度纳米铜的方法，其特征在于，它包括如下步骤：

a、取适量的碱性蚀刻废液装入离心管中进行高速离心，以除去碱性蚀刻废液中细微的悬浮杂质，离心以后将离心管中上层澄清液转移到容器中，加入氨水调节溶液的pH值在8-12范围内，同时向溶液加入由十六烷基三甲基溴化铵和聚乙烯吡咯烷酮的复合表面活性分散剂，其加入量以碱性蚀刻废液量为基准，1升的碱性蚀刻废液中加入0.04千克-0.15千克，将此时得到溶液作为反应A物；

b、配制反应物B溶液，B溶液中包含具有还原性的水合肼、具有强碱性的氢氧化钠以及纳米铜分散促进剂聚乙二醇，其中水合肼的物质量浓度为0.05～0.25摩尔/升、氢氧化钠的物质的量浓度为0.2-2摩尔/升、聚乙二醇的物质量浓度为0.5-2摩尔/升，将溶液B加热至60℃-100℃，同时以100转/分钟-1000转/分钟速度搅拌；再将反应物A缓慢滴加至溶液B中，滴加完以后让体系反应60分钟-120分钟；

c、反应完成后冷却至室温；接着转移到离心管中进行高速离心分离，分离以后呈现出含有高纯度纳米铜粉的凝胶状态的溶液和澄清的上层溶液，收集下层溶液，上层澄清液分离以后可以再次被工艺上所利用；

d、将得到含有高纯度纳米铜的溶液让无水乙醇洗涤，洗涤最后一次将含有纳米铜的醇溶液转移到真空旋转蒸发仪进行提取纳米铜粉，调节真空度为0.08Mpa-0.1Mpa。