[发明专利]利用印制电路板碱性蚀刻废液制备高纯度纳米铜的方法有效
申请号: | 201310441610.0 | 申请日: | 2013-09-25 |
公开(公告)号: | CN103480860A | 公开(公告)日: | 2014-01-01 |
发明(设计)人: | 范小玲;李树泉;曾德胜;高帅 | 申请(专利权)人: | 广东致卓精密金属科技有限公司 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B82Y40/00 |
代理公司: | 佛山东平知识产权事务所(普通合伙) 44307 | 代理人: | 詹仲国 |
地址: | 528200 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 印制 电路板 碱性 蚀刻 废液 制备 纯度 纳米 方法 | ||
1.一种利用印制电路板碱性蚀刻废液制备高纯度纳米铜的方法,其特征在于,它包括如下步骤:
a、取适量的碱性蚀刻废液装入离心管中进行高速离心,离心以后将离心管中上层澄清液转移到容器中,加入氨水调节溶液的pH值在8-12范围内,同时向溶液加入由十六烷基三甲基溴化铵和聚乙烯吡咯烷酮的复合表面活性分散剂,其加入量以碱性蚀刻废液量为基准,1升的碱性蚀刻废液中加入0.04千克-0.15千克,将此时得到溶液作为反应A物;
b、配制反应物B溶液,B溶液中包含具有还原性的水合肼、具有强碱性的氢氧化钠以及纳米铜分散促进剂聚乙二醇,其中水合肼的物质量浓度为0.05~0.25摩尔/升、氢氧化钠的物质的量浓度为0.2-2摩尔/升、聚乙二醇的物质量浓度为0.5-2摩尔/升,将溶液B加热至60℃-100℃,同时以100转/分钟-1000转/分钟速度搅拌;再将反应物A缓慢滴加至溶液B中,滴加完以后让体系反应60分钟-120分钟;
c、反应完成后冷却至室温;接着转移到离心管中进行高速离心分离,分离以后呈现出含有高纯度纳米铜粉的凝胶状态的溶液和澄清的上层溶液,收集下层溶液;
d、将得到含有高纯度纳米铜的溶液让无水乙醇洗涤,洗涤最后一次将含有纳米铜的醇溶液转移到真空旋转蒸发仪进行提取纳米铜粉,调节真空度为0.08Mpa-0.1Mpa。
2.根据权利要求1所述的利用印制电路板碱性蚀刻废液制备高纯度纳米铜的方法,其特征在于,所述方法步骤具体为:取45-50毫升碱性蚀刻废液装入2个25毫升的离心管中,进行离心;离心完以后将离心管上层澄清液倒入200毫升的烧杯中,同时加入4-6克聚乙烯吡咯烷酮和4-6克十六烷基三甲基溴化铵作为反应物A溶液;配制含有0.08-0.12摩尔/升水合肼、0.4-0.6摩尔/升克的氢氧化钠、0.8-1.2摩尔/升聚乙二醇的B溶液40-60毫升;将B溶液倒入三口瓶中,调节恒温水浴温度在70-90℃,开启搅拌,搅拌速度在150-250转/分钟左右,向三口瓶中滴加A溶液,反应完以后取出冷却至室温;将冷却至室温的反应溶液倒入2个50毫升的离心管中再次进行离心分离,收集离心管中下层凝胶状态的物质,上层液进行回收以待备用到生产线上;将收集到呈凝胶状态的物质用无水乙醇洗涤,洗涤到最后一次时转移到旋转真空蒸发仪中进行提取纳米铜粉,控制真空度为0.08-0.09Mpa。
3.根据权利要求1所述的利用印制电路板碱性蚀刻废液制备高纯度纳米铜的方法,其特征在于,所述方法步骤具体为:取45-50毫升碱性蚀刻废液装入2个25毫升的离心管中,进行离心;离心完以后将离心管上层澄清液倒入200毫升的烧杯中,同时加入7-9克聚乙烯吡咯烷酮和7-9克十六烷基三甲基溴化铵作为反应物A溶液;配制含有0.3-0.6摩尔/升的水合肼、0.3-0.6摩尔/升的氢氧化钠、0.8-1.2摩尔/升的聚乙二醇的B溶液45-60毫升;将B溶液倒入三口瓶中,调节恒温水浴温度在85-100℃,开启搅拌,搅拌速度在180-300转/分钟左右,向三口瓶中滴加A溶液,反应完以后取出冷却至室温;冷却至室温的反应溶液倒入2个50毫升的离心管中进行离心分离,收集离心管中下层凝胶状态的物质,上层液进行回收以待备用到生产线上;将收集到呈凝胶状态的物质用无水乙醇洗涤,洗涤到最后一次时转移到旋转真空蒸发仪中进行提取纳米铜粉,控制真空度为0.08-0.09Mpa。
4.根据权利要求1所述的利用印制电路板碱性蚀刻废液制备高纯度纳米铜的方法,其特征在于,所述方法步骤具体为:更具体的方法步骤为:取90-100毫升碱性蚀刻废液装入2个50毫升的离心管中,进行离心;离心完以后将离心管上层澄清液倒入200毫升的烧杯中,同时加入7-10克聚乙烯吡咯烷酮和7-10克十六烷基三甲基溴化铵作为反应物A溶液;配制含有0.2-0.25摩尔/升水合肼、0.8-1.5摩尔/升克的氢氧化钠、1.8-2摩尔/升聚乙二醇的B溶液45-50毫升;将B溶液倒入三口瓶中,调节恒温水浴温度在80-100℃,开启搅拌,搅拌速度在180-250转/分钟左右,向三口瓶中滴加A溶液,反应完以后取出冷却至室温;冷却至室温的反应溶液倒入3个50毫升的离心管中进行离心分离,收集离心管中下层凝胶状态的物质,上层液进行回收以待备用到生产线上;将收集到呈凝胶状态的物质用无水乙醇洗涤,洗涤到最后一次时转移到旋转真空蒸发仪中进行提取纳米铜粉,控制真空度为0.08-0.09Mpa。
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