[发明专利]一种室温高磁能积耐腐蚀烧结钕铁硼的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种磁性材料的制备方法，特别是一种室温高磁能积耐腐蚀烧结钕铁硼的制备方法。

背景技术

由粉末冶金工艺制备的烧结钕铁硼稀土永磁材料具有最高的室温磁能积，因而在电机等领域得到了广泛的应用。烧结钕铁硼材料存在主相和晶界相，主相的成分原子比接近于Nd:Fe:B=2:14:1，晶界相主要指富钕相。主相晶粒的尺度、分布、体积比以及相互间的耦合决定了烧结钕铁硼的磁能积。晶界相的比例与形态对于主相晶粒的耦合起到决定性的作用。如果非磁性的晶界相在主相晶粒周围形成了较为均匀的包裹，则有利于去磁交换耦合。在此前提下，如能有效降低晶界相的比例，则有利于磁体室温磁能积的提高。

同时，由于主相/晶界相之间的电化学腐蚀电位差，烧结钕铁硼存在以晶界相为阳极、以主相为阴极的“小阳极大阴极”的电化学腐蚀行为。因而，晶界相腐蚀电流大，是烧结钕铁硼腐蚀的主要通道。对晶界进行改性，增加晶界相电阻或降低主相与晶界相之间的电化学腐蚀电位差，是改善烧结钕铁硼耐腐蚀性能的主要途径。如中国专利ZL200510050000.3提出“晶界相中添加纳米氮化硅提高钕铁硼工作温度和耐蚀性方法”，提高了晶界电阻，降低了腐蚀电流密度。住友特殊金属株式会社的两项中国专利ZL87106209.7和ZL91103569.9分别发明了“具有优异耐蚀性的稀土永磁体的生产方法”以及“具有优异耐蚀性的稀土永磁体”，指出在单合金工艺中Co、Al元素的添加能够有效改善稀土永磁体的耐蚀性能。其原因和机制正是Co和Al的添加能够提高晶界的电化学腐蚀电位，从而减小两相间的电化学腐蚀电位差，抑制腐蚀。基于这一认识，中国专利ZL201010146295.5基于双合金法将高腐蚀电位的Co、Al合金元素以辅合金的形式引入，有效降低了电化学腐蚀。然而，在添加元素进行晶界改性的同时，往往提高了晶界相比例，有助于矫顽力提高，却影响了室温磁能积。显然，已有的晶界改性技术不利于获得室温高磁能积耐腐蚀烧结钕铁硼。

晶界改性，实际是主相晶粒的表面改性。中国专利ZL201010131044.x发明了一种“滚筒式样品台以及用其进行粉体颗粒的磁控溅射镀膜方法”，利用磁控溅射这一物理气相沉积手段实现了粉体颗粒表面的镀膜改性。应用该技术，ZL201110242847.7发明了一种低镝含量高性能烧结钕铁硼的制备方法，通过真空溅射沉积，将Dy元素引入到气流磨粉体颗粒表面，实现晶界引入，有效控制了磁体中的Dy含量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种室温高磁能积耐腐蚀烧结钕铁硼的制备方法，它以磁控溅射技术在微米级钕铁硼粉体表面物理气相沉积纳米级的Co、Al、Ga、Cu、Nb等多组元合金成分，降低烧结温度，将合金元素控制在晶界附近，在提高富稀土晶界相电化学腐蚀电位、改善磁体耐腐蚀性能的同时，有效控制除Nd、Fe、B之外的其他合金元素掺杂量，实现高磁能积耐腐蚀烧结钕铁硼的制备。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种室温高磁能积耐腐蚀烧结钕铁硼的制备方法，采用基于磁控溅射的粉体镀膜工艺和粉末冶金工艺，其特征在于步骤如下：

1、配制母合金锭，其原子百分比为：Nd:9.0-13.5%，Pr:0-3.0%，Fe:80.2-81.5%，B:6.3-6.7%，其余为不可避免的杂质，利用真空感应速凝铸片技术制备母合金速凝铸片；

2、将母合金速凝铸片氢爆破碎后，在粉料中添加汽油、专用防氧化剂和润滑剂，置于气流磨中进一步破碎，制成平均粒度在2-5μm的粉末；

3、将气流磨制成的粉体，置于粉体颗粒镀膜用的磁控溅射设备的滚动样品台上，选择合金靶材，其原子百分比组成为：Co:20.0-60.0%，Al:20.0-60.0%，M:20.0-60.0%，其余为不可避免的杂质，其中M为Cu、Ga或Nb中的一种或以上，磁控溅射系统抽真空后，在氩气氛围中将靶材成分溅射于滚动样品台内随重力下落的粉体上，粉体表面溅射层的平均厚度在5-20nm；

4、将溅镀后的粉体混料分装，在1-4T磁场以及5-40MPa压力下取向成型，而后经过100-300MPa冷等静压处理，再次压型成坯件；

5、将压型坯置于真空热处理炉中，在900-1050℃烧结2-6h，而后进行回火热处理，其中一次回火热处理温度为800-900℃，时间为2-4h，二次回火热处理温度为500-600℃，时间为2-4h。