[发明专利]高纯氧化镝的制备方法

权利要求书

1.一种高纯氧化镝的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

A）制备混合稀土氯化物溶液，将混合稀土氧化物、盐酸和纯水投入带有搅拌装置和加热装置的容器中搅拌，使混合稀土氧化物溶解，控制混合稀土氧化物、盐酸和纯水的重量比，控制搅拌装置的搅拌速度和搅拌时间，控制加热装置的加热温度，过滤后得到混合稀土氯化物溶液；

B）制备分离料，将混合稀土氯化物溶液加入到带有搅拌装置的容器中持续搅拌，并且在持续搅拌状态下以滴加方式滴加碱性调节剂调节其pH值，之后加入纯水搅匀，得到分离料，并且控制分离料的摩尔浓度；

C）制备富镝氯化物溶液，以分离料为原料，用第一萃取剂并且加入液碱和反液进行连续萃取分离，控制连续萃取分离的工艺参数，得到富镝氯化物溶液；

D）提纯，以富镝氯化物溶液为原料，用第二萃取剂并且加入反液继而萃取分离，控制继而萃取分离的工艺参数，得到高纯度的氯化镝溶液；

E）沉淀，将高纯度的氯化镝溶液引入沉淀池中，并且在加热搅拌下加入草酸溶液，经过滤得到固体草酸镝，控制高纯氯化镝溶液与草酸溶液的重量比，控制草酸溶液的质量百分比浓度，控制加热温度、控制搅拌速度和控制搅拌时间；

F）灼烧，将固体草酸镝引入辊道式隧道窑灼烧，控制灼烧温度和灼烧时间，出辊道式隧道窑，得到高纯氧化镝。

2.根据权利要求1所述的高纯氧化镝的制备方法，其特征在于步骤A）中所述的控制混合稀土氧化物、盐酸和纯水的重量比是将重量比控制为1:2-3:1.5-2，所述的控制搅拌装置的搅拌速度和搅拌时间是将搅拌速度控制为80-150rpm，将搅拌时间控制为8-12h，所述的控制加热装置的加热温度是将加热温度控制为60-80℃，所述的纯水为去离子水，所述盐酸的质量百分比浓度为27-30%。

3.根据权利要求1所述的高纯氧化镝的制备方法，其特征在于步骤B）中所述的持续搅拌的搅拌速度为80-150rpm，搅拌时间为1-3h，所述的纯水是去离子水，所述的碱性调节剂为质量百分比浓度为30-32%的液碱，所述的调节pH值是将pH值调节至3-4，所述的滴加时间为1-2h，所述的控制分离料的摩尔浓度是将分离料的摩尔浓度控制为1.6-1.755mol/l。

4.根据权利要求1所述的高纯氧化镝的制备方法，其特征在于步骤C）中所述的第一萃取剂由P507和稀释剂按体积比1:1构成，所述稀释剂为煤油，所述的控制连续萃取分离的工艺参数是指将分离料：第一萃取剂：液碱：反液按体积比控制为1:6-7:0.5-0.8:0.7-1，所述的液碱的质量百分比浓度为17-20%，所述的反液为质量百分比浓度为15-17%的盐酸溶液，连续萃取分离过程中搅拌装置的搅拌速度为180-220rpm，温度控制为30-50℃，时间为4-6min。

5.根据权利要求1所述的高纯氧化镝的制备方法，其特征在于步骤D）中所述的第二萃取剂由P507和稀释剂按体积比1:1构成，所述的稀释剂为煤油，所述的控制继而萃取分离的工艺参数是指将富镝氯化物溶液：第二萃取剂：反液按体积比控制为1:10-11:1-1.5，所述的反液为质量百分比浓度15-17%的盐酸溶液，所述的继而萃取分离过程中的搅拌装置的搅拌速度为180-220rpm，温度控制为30-50℃，时间为4-6min。

6.根据权利要求1所述的高纯氧化镝的制备方法，其特征在于步骤E）中所述的控制加热温度是将加热温度控制为50-70℃，所述的控制搅拌速度是将搅拌速度控制为80-150rpm，所述的控制搅拌时间是将搅拌时间控制为20-30min，所述的控制高纯氯化镝溶液与草酸溶液的重量比是将重量比控制为1:1.5-2，所述的草酸溶液的质量百分比浓度为15-20%。

7.根据权利要求1所述的高纯氧化镝的制备方法，其特征在于步骤F）中所述的控制灼烧温度和控制灼烧时间是将灼烧温度和灼烧时间分别控制为1000-1050℃和13-15h。