[发明专利]一种连续式生物质活性炭的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于活性炭制备技术领域，尤其涉及一种高磷酸回收率的连续式生物质活性炭的制备方法。

背景技术

活性炭是一种优良吸附剂，具有发达的孔隙结构和特殊的表面特性，吸附容量高、可再生、耐酸碱、耐热、化学稳定性好，被广泛应用于环保、化学工业、食品加工、湿法冶金、药物精制等领域。用于制备活性炭的原材料非常广泛，包括木屑、煤、沥青与果壳等。近年来，随着木材紧缺以及果壳、果核原料成本的提高，人们逐渐将目光转移到食品废渣、农副产品废料上，这类原料成本低廉、来源广泛，采用适当的工艺条件加工即可获得具有细微孔隙结构的活性炭产品。

活性炭的制备工艺包括含碳原料物质的炭化与炭化物的活化两个步骤，其中活化法又分为物理法和化学法，物理活化法是在一定温度下利用水蒸汽、二氧化碳、空气等经氧化反应将碳化物进一步气化，而化学活化法是将活化剂与炭化物充分混合后再进行活化，或者将含有活化剂的含碳原料于一定温度下进行热分解而使炭化与活化一步完成。物理活化法的特点是活化温度高（一般在900℃左右），设备投资大，而化学活化法生产周期缩短，活化温度较低，能耗较少。目前，生产活性炭常用的方法主要包括氯化锌与磷酸活化法。氯化锌活化法工艺应用较早，工艺较为成熟，其优点是工艺简单、操作方便、原料利用率高等，缺点是生产过程中产生的氯化氢气体会造成严重的环境污染，且氯化锌回收困难，造成锌耗高，产品成本高，因此在国外已被淘汰，取而代之的是磷酸活化法；磷酸活化法能克服磷酸活化法的上述缺陷，但原料磷酸的价格高于氯化锌。

传统的炭化工艺中，物料受热是由外而内的，导致该过程需要较长时间，并且消耗大量能量，而微波加热是一种新的加热方式，能使物料得到整体性加热，获得较为均匀的温度分布，其传热传质方向相同，能够将含碳原料迅速加热至活化温度。公开号CN101049930A的专利“一种用小麦秸秆制备活性炭的方法”和公开号CN 102838114A的专利“一种快速制备秸秆基活性炭的方法”均公开了磷酸活化结合微波加热炭化的工艺，但生产规模小，无法实现连续生产，且最后磷酸未能得到有效回收利用，造成严重浪费和环境污染；公开号CN 101780399A的专利“一种松籽壳制备气相吸附活性炭的方法”采用热水多次洗涤炭化物料的方式回收磷酸，但操作繁琐、费时费力，且回收率低。

发明内容  

针对现有活性炭制备工艺存在的上述缺陷，本申请人经过研究改进，提供一种工艺简单、高效率、低成本、经济环保的连续式生物质活性炭的制备方法。本发明可制备得到具有优异吸附性能的生物质活性炭，并能高效回收磷酸活化剂以便重复利用。

本发明的技术方案如下：

一种连续式生物质活性炭的制备方法，具体包括以下步骤：

（1）活化：将生物质原料粉碎成颗粒或粉末，与质量分数15~30%的磷酸溶液按照固液质量体积比（g/ml）1:5~12混合均匀，在100~200W超声作用下活化10~40min；

   （2）微波加热炭化：用进料器将活化后的物料连续输送至微波反应器中，开启微波，设置功率为500~800W，调节进料与出料速度，保证所述物料在该反应器中的停留时间为3~10min，即得活性炭粗品，同时将反应所得气体导入含有吸收剂水的气体吸收器，以吸收气体中的磷酸；

   （3）水蒸汽吹扫洗涤和冷凝干燥：待上述活性炭粗品稍冷，采用水蒸汽对其进行吹扫洗涤，时间15~20min，后进入冷凝干燥器干燥，即得活性炭成品；

   （4）回收磷酸：收集步骤（2）气体吸收器中的吸收液以及步骤（3）中水蒸汽吹扫残气冷凝液，根据测得的磷酸浓度做适当浓缩后即可重复利用。

其进一步的技术方案为：

    所述生物质原料包括稻草、玉米秸秆、麦草、木屑、玉米芯、甘蔗渣、菜籽壳或竹材加工边角料。

步骤（1）所述颗粒或粉末的粉碎粒径为0.5~10mm。

与现有活性炭制备工艺相比，本发明具有如下优点：

   （1）采用超声技术辅助磷酸活化，可提高磷酸在生物质原料颗粒内部的溶胀速率，使纤维分散成胶体状态，从而显著强化活化过程；

   （2）采用微波加热，克服了传统加热法加热效率差的弊端，能使生物质原料内外整体性均匀受热，在短时间内迅速炭化，显著降低生产能耗；