[发明专利]近红外快速检测酒醅中理化指标的方法

权利要求书

1.一种近红外快速检测酒醅中理化指标的方法，其特征是：包括如下步骤：

步骤一、建立酒醅理化指标定标模型

取样各类具有代表性的酒醅样品构成用于建模的酒醅样品组；在设定的建模条件下，对于所述酒醅样品组中各类酒醅样品分别获得其近红外波段光谱信息，构成所述酒醅样品组的一组近红外波段光谱信息；对所述酒醅样品组中各类酒醅样品分别利用标准化学测定方法获得其理化指标化学测定值，构成所述酒醅样品组的一组理化指标化学测定值；

将所述近红外波段光谱信息和所述理化指标化学测定值按酒醅样品的类一一对应，并采用具有一一对应关系的一组近红外波段光谱信息和一组理化指标化学测定值利用化学计量学软件建立酒醅理化指标定标模型；

所述设定的建模条件包括：

（1）选择化学计量学方法为PLS、SMLR、MLR或PCR法；

（2）选择在为获得近红外波段光谱信息中的光程为constant、MSC或SNV；

（3）选择在为获得其近红外波段光谱信息中的波段范围为3800-12000cm^-1；

步骤二、校验所述酒醅理化指标定标模型

取样未参与建模的具有代表性的校验用酒醅样品；

采集获得校验用酒醅样品的近红外波段光谱信息，并利用标准化学测定方法获得所述校验用酒醅样品的理化指标化学测定值；

根据所述校验用酒醅样品的近红外波段光谱信息，利用所述步骤一获得的酒醅理化指标定标模型获得所述校验用酒醅样品的理化指标预测值；

比较所述校验用酒醅样品的理化指标化学测定值和理化指标预测值，若偏差在设定范围内，则所述酒醅理化指标定标模型为可用；若偏差超过设定范围，则将校验用酒醅样品纳入用于建模的酒醅样品组、并调整建模条件后重复步骤一和步骤二，直到所述酒醅理化指标定标模型为可用；

步骤三、待测酒醅样品的检测

将待测酒醅样品进行近红外光谱扫描，获得待测酒醅样品的近红外波段光谱信息，再利用所述可用的酒醅理化指标定标模型通过预测的方式得到所述待测酒醅的理化指标。

2.根据权利要求1所述的近红外快速检测酒醅中理化指标的方法，其特征是：所述近红外波段的波长为780-2526nm。

3.根据权利要求1所述的近红外快速检测酒醅中理化指标的方法，其特征是：所述近红外波段光谱均为平均光谱，利用软件合成平均光谱降低样品不绝对均匀和装样差异带来的干扰，提高测量准确度。

4.根据权利要求1所述的近红外快速检测酒醅中理化指标的方法，其特征是：对所述近红外波段光谱的采集是使用5cm旋转样品杯，积分球漫反射检测系统扫描16-64次获得。

5.根据权利要求1所述的近红外快速检测酒醅中理化指标的方法，其特征是：为获得所述近红外波段光谱采用连续波长近红外扫描的扫描方式。

6.根据权利要求1所述的近红外快速检测酒醅中理化指标的方法，其特征是：所述理化指标为水份、酸度和淀粉；

所述标准化学测定方法是按如下步骤进行：

a、按如下步骤获得水份化学测定值：称取W1g的待化学测定酒醅样品，将所述待化学测定酒醅样品在120℃下烘烤1小时，或在130℃下烘烤45分钟，或在250W的红外灯下8-10cm处烘烤30-40min，然后再次对所述待化学测定酒醅样品进行称重，所得质量值为W2g，水份化学测定值的计算公式为：水份（%）=（W1-W2）/W1×100%。

b、按如下步骤获得酸度化学测定值：利用酸碱中和法，每10g待化学测定酒醅样品消耗10ml的0.1mol/LNaOH溶液为1度酸度；具体步骤如下：

b1、制备酚酞指示剂：称取1.0克酚酞，溶于65ml体积分数为95％的乙醇中，然后用水稀释至100ml；

b2、制备NaOH标准溶液：称4.0g NaOH并将其溶解于去除CO₂的水中，稀释定容至1000ml得NaOH标准溶液；

标定NaOH标准溶液的浓度：称取在105～110℃烘2h的邻苯二甲酸氢钾m g，m的范围为0.5～0.6g，置于250ml锥形瓶中，加入50ml去除CO₂的水溶解后，再加2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定，至微红色10s不退为止，记所用NaOH标准溶液的体积为V₁；按式1计算NaOH标准溶液的浓度c：

c=m/（204.22×V₁）×100    （1）；

b3、待化学测定酒醅样品的待测液制备

称取10.00g待化学测定酒醅样品放入250ml烧杯中，在其中加入100ml水并搅匀，室温下静置浸泡30min得浸泡液，在浸泡过程内，每隔15min搅拌1次；

将所述浸泡液用双层纱布或用脱脂棉过滤，弃去初滤液20ml，然后接取滤液备用；

吸取10.0ml所述滤液于150ml三角瓶中，加水20ml，摇匀；加2滴步骤b1制备的酚酞指示剂，用步骤b2所制备的NaOH标准溶液滴定至微红色且保持微红色10s不退；记录NaOH标准溶液的用量V₂；酸度化学测定值的计算公式为：酸度=10×V₂×c；

c、按如下步骤获得淀粉化学测定值：

c1、制备葡萄糖标准溶液：称取经100～105℃干燥恒重的葡萄糖1.000克，用蒸馏水溶解后定容至1000ml；

c2、制备斐林氏液：

制备斐林氏液甲液：称取15.00g的CuSO₄·5H₂O和0.05g次甲基蓝指示剂溶解于水，定容至1000ml；

制备斐林氏液乙液：称取50g酒石酸钾钠、54g氢氧化钠和4g亚铁氰化钾，溶解于水后定容至1000ml；

c3、制备盐酸溶液：量取20ml浓盐酸倒入到80ml水中得盐酸溶液；

c4、制备质量体积比为20%的NaOH溶液：称取50g氢氧化钠，用蒸馏水溶解，冷却后倒入250ml的容量瓶中并加水至刻度值，摇均备用；

c5、称取5.000g待化学测定酒醅样品放入250ml三角瓶中，在其中加入100ml步骤c3制备的盐酸溶液，在三角瓶的瓶口装上长玻璃管，置电炉上加热回流30min，取出后冷却至室温，用步骤c4所制备的NaOH溶液中和至中性后再加入0.5ml的NaOH溶液，然后用滤纸过滤至500ml容量瓶，定容至刻度后摇匀得待测液；

c6：在150ml三角瓶中加入斐林氏液甲液和斐林氏液乙液各5ml，然后加入2.00ml步骤c5所得待测液，用滴定管加入4.5ml的步骤c1所制备的葡萄糖标准溶液，混匀后置电炉上加热，使三角瓶内溶液在2min内沸腾，然后以每4～5s一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液直至蓝色或紫红色消失为止，记下滴定用去葡萄糖标准溶液的体积V₄；

在150ml三角瓶中加入斐林氏液甲液和斐林氏液乙液各5ml，用滴定管加入4.5ml的步骤c1所制备的葡萄糖标准溶液，混匀后置电炉上加热，使三角瓶内溶液在2min内沸腾，然后以每4～5s一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液直至蓝色或紫红色消失为止，记下滴定用去葡萄糖标准溶液的体积V₃；

淀粉的化学测定值的计算公式为：淀粉（％）＝4.5×（V₃－V₄)。