[发明专利]一种高比表面积块状氧化铝气凝胶的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310403362.0 申请日: 2013-09-09
公开(公告)号: CN103482663A 公开(公告)日: 2014-01-01
发明(设计)人: 沈军;祖国庆;王文琴;邹丽萍;连娅 申请(专利权)人: 同济大学
主分类号: C01F7/02 分类号: C01F7/02
代理公司: 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人: 张磊
地址: 200092 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 表面积 块状 氧化铝 凝胶 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高比表面积块状氧化铝气凝胶的制备方法,其特征在于具体步骤如下:

(1)醇脱水法配制氧化铝溶胶

将溶剂和去离子水的混合溶液通过加热装置升温至50-70℃,加入铝醇盐,恒温搅拌5—60分钟,待其澄清后,得到溶胶,所得溶胶冷却至室温;向其中加入催化剂;所得产物与仲醇或叔醇混合,继续搅拌5-30分钟后静置,即可获得所需氧化铝溶胶;其中:铝醇盐、溶剂、催化剂、去离子水、仲醇或叔醇的摩尔比为1:(5-60):(0.02-0.15):(0-0.6):(2.8-8.0);

(2)老化、替换处理

将步骤(1)得到的氧化铝凝胶用酒精覆盖,老化1-3天,然后用酒精替换2-4次,每次12-48小时,得到氧化铝湿凝胶;

(3)超临界干燥

所述的超临界干燥选择乙醇为干燥介质,将步骤(2)得到的氧化铝湿凝胶放入超临界干燥设备中,预充0.5—6MPa的氮气,再以1-3℃/min的速率将高压釜温度升至300℃,同时压强升至12MPa;保持0—3小时后,以20—100KPa/min的速率将酒精排出;最后高压釜自然降至常温,取出样品,得到氧化铝气凝胶。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中所述铝醇盐为异丙醇铝或仲丁醇铝中的任一种。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中所述溶剂为乙醇、异丙醇、丙酮或正丁醇中的任一种。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中所述催化剂为盐酸、硝酸、醋酸或草酸中的任一种。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中所述仲醇为仲丁醇或仲辛醇,所述叔醇为叔丁醇或叔戊醇。

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