[发明专利]一种α相三氧化二铁内凹立方体的制备方法有效
申请号: | 201310392001.0 | 申请日: | 2013-09-02 |
公开(公告)号: | CN103408073A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
发明(设计)人: | 王周成;梁汉锋;王世强 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C01G49/06 | 分类号: | C01G49/06 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 | 代理人: | 马应森;戴深峻 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 二铁内凹 立方体 制备 方法 | ||
1.一种α相三氧化二铁内凹立方体的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)配制水溶性三价铁盐溶液,搅拌后铁盐的摩尔浓度为0.05~0.2M,再依次添加二价铜盐和聚乙烯吡咯烷酮(PVP),超声使其溶解,得溶液A;
2)在步骤1)所得的溶液A中加入氨水,超声后得溶液B;
3)在步骤2)所得的溶液B中添加甲酰胺,然后转移至反应釜中,密封并升温反应后,冷却至室温,将釜底沉淀物离心分离,洗涤后,将所得产物干燥,即得α相三氧化二铁内凹立方体。
2.如权利要求1所述一种α相三氧化二铁内凹立方体的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述铜盐与铁盐的摩尔浓度比为(0.5~2)∶1。
3.如权利要求1所述一种α相三氧化二铁内凹立方体的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为40000~55000。
4.如权利要求1所述一种α相三氧化二铁内凹立方体的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述聚乙烯吡咯烷酮与铁盐的质量比为(0.1~0.6)∶1。
5.如权利要求1所述一种α相三氧化二铁内凹立方体的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述氨水的质量分数为25%,所述氨水与溶液A的体积比为1∶1。
6.如权利要求1所述一种α相三氧化二铁内凹立方体的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述超声的时间为3~5min。
7.如权利要求1所述一种α相三氧化二铁内凹立方体的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述甲酰胺与步骤2)中添加的氨水的体积比为(1~8)∶20。
8.如权利要求1所述一种α相三氧化二铁内凹立方体的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述反应釜采用带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜,容积率为40%~60%;所述升温反应的温度可为140~160℃,升温反应的时间可为12~36h。
9.如权利要求1所述一种α相三氧化二铁内凹立方体的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述洗涤采用无水乙醇及去离子水洗涤至少2次。
10.如权利要求1所述一种α相三氧化二铁内凹立方体的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述干燥的温度为60~80℃,干燥的时间为8~12h。
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