[发明专利]一种生长Ce：YAG单晶荧光材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及LED生产制造领域，尤其涉及一种坩埚下降法生长Ce:YAG单晶荧光材料的方法。

背景技术

LED是一种固态的半导体器件，它可以直接把电能转化为光能。与传统的白炽灯、荧光灯相比，白光LED具有耗电量小、发光效率高、使用寿命长、节能环保等优点，因此其不仅在日常照明领域得到广泛的应用，而且进入显示设备领域。目前，获取白光LED的技术可以分为两大类:(1)采用发射红、绿、蓝色光线的三种LED芯片混合;(2)采用蓝光或紫外LED芯片激发适当的荧光材料。目前白光LED主要是利用蓝光LED芯片和可被蓝光有效激发的、发黄光的荧光粉Ce³⁺:YAG结合，再利用透镜原理将互补的黄光和蓝光予以混合，从而得到白光。

对于采用荧光粉封装的结构，荧光粉材料紧贴芯片发热源，芯片温度升高导致荧光粉性能劣化，同时芯片散发的热量和短波辐射会使封装材料加速老化导致透过率下降，白光LED使用寿命缩短。此外，由于荧光粉在胶体中分布不均匀，容易出现不同白光LED器件之间白光质量不一致的问题。Ce³⁺:YAG晶体相比荧光粉具有激发发射效率高、受热稳定、热导率高、机械强度好等优点，非常适合作为传统荧光粉的替代材料。

传统的Ce:YAG晶体生产工艺主要为提拉法和温度梯度法。其中提拉法是目前Ce:YAG晶体生长中应用最为广泛的方法，然而该方法在实际应用中存在如下问题：1）提拉法生长的晶体内部缺陷较多，位错密度大；2）提拉法生长过程中熔体存在强迫对流，且Ce离子在YAG晶体中的分凝系数小（0.2左右），因此晶体中Ce的掺杂浓度很难提高；3）提拉法通常采用铱锅，成本投入过高；4）提拉法生长的晶体尺寸受限制。温度梯度法生长的Ce:YAG晶体尺寸较大，直径可达100mm以上，位错密度小，但温度梯度法工艺要求高，且通常采用石墨发热体，容易造成碳污染。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种生长Ce:YAG单晶荧光材料的方法，包括以下步骤：

1）将原料按照下列化学式中的摩尔比进行称量配比，混合均匀，压制成饼，高温烧结；

化学式：(Y_1-x-mA_xCe_m)₃(Al_1-yB_y)₅O₁₂

0≤x≤1，0≤y≤1，0≤m≤0.05

其中A为Lu、Tb、Pr、La、Gd、Sm中的一种；B为Ga、Ti、Mn、Cr、Zr中的一种；

2）将籽晶放入坩埚底部，将坩埚放入下降炉中，放入料块，升温至1900～2000℃，恒温3～5小时；

3）下降坩埚，下降速率为0.1～5mm/h，坩埚下降方向固液界面的温度梯度为10～50℃/cm；

4）晶体生长完毕后，控制炉温下降，初始降温速度在0.1～3℃/h范围，由慢至快加速降温，终了降温速度为30-50℃/h，整个降温过程为50～180h；

5）使炉体自然冷却至室温，取出坩埚，将晶体从坩埚中剥离。

所述步骤1中，烧结成块的温度为1200℃，烧结时间为12h。

所述坩埚直径为30～120mm，高度为50～220mm。

所述坩埚为钨或者钨钼合金材料。

所述发热体为钨发热体，挥发少。

所述籽晶采用<111>、<100>或<001>方向。

本发明的下降法生长Ce:YAG单晶荧光材料的方法，与现有技术相比具有以下优点：

1）生长的晶体尺寸大，晶体内部缺陷少，杂质污染少。

2）由于是准静态生长，可以实现高浓度的铈离子掺杂，铈离子在Ce：YAG晶体中的实际掺杂浓度可接近1%；

3）生长方法简单，成本低。

附图说明

图1为本发明晶体生长装置的结构示意图；

图2为实施例3生长的晶体用蓝光LED激发时的相对能量分布曲线。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明技术方案，下面结合附图和实施方式对本发明作进一步的详细说明。

本发明的一种生长坩埚下降法生长Ce:YAG单晶荧光材料的方法，采用的生长装置，如图1所示，包括发热体1，坩埚2位于发热体1内。