[发明专利]一种纳米石墨片的制备方法有效
申请号: | 201310369027.3 | 申请日: | 2013-08-22 |
公开(公告)号: | CN103466605A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 黄金;肖俊兵;祝盼盼 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04;B82Y30/00 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 林丽明 |
地址: | 510006 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 石墨 制备 方法 | ||
1.一种纳米石墨片的制备方法,其特征在于:以天然鳞片石墨为原料,采用氧化剂和插层剂对天然鳞片石墨进行氧化插层处理,形成插层可膨胀石墨,采用微波加热方式对插层可膨胀石墨进行膨化,形成膨胀石墨,其后,在有机溶剂中,采用超声辐照对膨胀石墨进行剥离而成纳米石墨片。
2.根据权利要求1所述的纳米石墨片的制备方法,其特征在于:所述的氧化剂为高锰酸钾和高氯酸,所述的插层剂为冰醋酸和高氯酸的混酸。
3.根据权利要求1所述的纳米石墨片的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为无水乙醇。
4.根据权利要求1所述的纳米石墨片的制备方法,其特征在于包括以下具体步骤:
(1)天然鳞片石墨的氧化插层处理:将天然鳞片石墨、高氯酸、冰醋酸以及高锰酸钾按1~1.5 : 1.4~2.1 : 0.8~1.2 : 0.4~0.6的质量比进行混合反应,反应时间60~90min,反应温度30~45℃,之后,过滤、水洗至中性,50~60℃干燥1~2h得插层可膨胀石墨;
(2)插层可膨胀石墨的微波加热膨化:将步骤(1)中的插层可膨胀石墨放入微波炉加热,微波输出功率为500~800W,在加热过程中,可观察到明亮的火焰,当火焰消失后,加热停止,加热时间在5~10s,得膨胀石墨;
(3)膨胀石墨的超声剥离:将步骤(2)中的膨胀石墨放入有机溶剂无水乙醇中,膨胀石墨与无水乙醇的质量g/体积ml比是1~5:80,初步搅拌混合,然后在超声波下辐照,超声辐照功率为600~1000W,辐照时间为0.5~2h,之后,过滤,陈置5~10h,让有机溶剂无水乙醇充分挥发,80℃干燥1h即得纳米石墨片。
5.根据权利要求4所述的纳米石墨片的制备方法,其特征在于:所述的天然鳞片石墨为天然细鳞片石墨,直径为5~500μm。
6.根据权利要求4所述的纳米石墨片的制备方法,其特征在于:所述的纳米石墨片其直径为0.5~20μm,厚度为0.35~50nm,平均厚度35nm,离散的纳米石墨片具有卷筒形、卷曲S形、凹凸团块形不同形貌。
7.根据权利要求5所述的纳米石墨片的制备方法,其特征在于:所述的膨胀石墨呈多孔和开裂结构的蠕虫状,其膨胀后的体积为天然细鳞片石墨的300~400倍。
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