[发明专利]一种亚磷酸酯类含磷、氮的可紫外光固化阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.一种亚磷酸酯类含磷、氮的可紫外光固化阻燃剂，其特征在于，该阻燃剂的结构式如下： 

其中，R₁为亚烷基或者亚苯基；R₂、R₃、R₅为H原子或甲基；R₄为甲基、乙基、丁基、异丙基或苯基。 

2.如权利要求1所述的亚磷酸酯类含磷、氮的可紫外光固化阻燃剂的制备方法，其特征在于，其是利用含磷氮的亚磷酸酯类二元醇与(甲基)丙烯酸或者(甲基)丙烯酰氯进行酯化反应制得，具体制备步骤如下： 

首先取出含磷氮的亚磷酸酯类二元醇并溶解在溶剂中，按一定摩尔比加入缚酸剂，冰浴温度下，缓慢滴加与缚酸剂等摩尔的丙烯酰氯、丙烯酸、甲基丙烯酰氯或甲基丙烯酸，冰浴反应2-8小时后升温至室温反应5-24小时，待反应结束后，经过滤、水洗、碱洗、干燥等即可得到本发明阻燃剂； 

所述含磷氮的亚磷酸酯类二元醇与缚酸剂摩尔比为为1∶1-4；所述溶剂选自氯仿、四氢呋喃、二氯甲烷、乙醚；所述缚酸剂为三乙胺或者吡啶。 

该合成反应式如下： 

3.根据权利要求2所述的的亚磷酸酯类含磷、氮的可紫外光固化阻燃剂的 制备方法，其特征在于，所述的含磷氮的亚磷酸酯类二元醇的结构式如下： 

其中，R₁为亚烷基或者亚苯基；R₂、R₃为H原子或甲基；R₄为甲基、乙基、丁基、异丙基或苯基。 

其按照Kabachnik-Fields反应原理制备而得，具体制备步骤如下：首先按照1∶1-2比例将含有亚氨基的二元醇和醛酮类化合物溶解在溶剂中，将温度升至30-40℃，反应0.5-6小时；然后，再将与醛酮类化合物等摩尔的亚磷酸酯二酯缓慢滴加进反应体系中，反应温度升至65-70℃，保温反应2-10小时；待反应完成后，通过旋蒸、洗涤对产物进行提纯，最终得到含磷氮的亚磷酸酯类二元醇； 

所述含有亚氨基的二元醇选自二乙醇胺、二异丙醇胺、1,1’二羟基二丙胺、3,3’-二羟基二苯胺；所述醛酮类化合物选自甲醛溶液、多聚甲醛、乙醛溶液；所述选自四氢呋喃、二氯甲烷、乙醚、氯仿、甲醇、乙醇；所述亚磷酸二酯选自亚磷酸二甲酯、亚磷酸二乙酯、亚磷酸二异丙酯、亚磷酸丁酯、亚磷酸二苯酯。 

该合成反应式如下：