[发明专利]对苯二甲酸的提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其是涉及一种对苯二甲酸的提纯方法。

背景技术

涤纶碱减量工艺是在强碱高温作用下，聚酯（如聚对苯二甲酸乙二酯）大分子中的酯基发生水解反应，断裂为热水可溶性缩聚物、对苯二甲酸和乙二醇小分子，再经水洗工艺，热水可溶性缩聚物、对苯二甲酸和乙二醇小分子从纤维表面析出而溶解于水中的过程。由于外层纤维被碱腐蚀，使得纤维变细、变软，而且织物质量变轻，产生了真丝般的柔软手感和飘逸感。而纤维表面的凹凸不平对光产生了漫反射，织物的光泽因此变得柔和。

碱减量工业废水产生于涤纶仿真丝碱减量工艺。从涤纶织物上溶解剥离下来的聚酯组分绝大部分以对苯二甲酸和乙二醇的形式存在于水中，与少量不同聚合度的低聚物进入废水。因此，碱减量废水的主要组分是对苯二甲酸、乙二醇、聚酯低聚物以及少量的各种助剂（如N，N-聚氧乙烯基烷基胺、耐碱渗透剂、季铵盐阳离子表面活性剂）等。其中对苯二甲酸含量高达75%，低聚物含量约为2%。碱减量废水同时还含有3%～5%的NaOH，其pH值一般>12。

碱减量工艺排放的废水中COD（Chemical Oxygen Demand，化学需氧量）可高达数万毫克每升，此种废水属高浓度难降解有机废水，很难被生物降解。当碱减量废水混入工厂排放废水时，废水水质随碱减量废水的加入量增大而恶化。若碱减量废水的含量超过总排放废水的10%时，其COD浓度可由原来的数百mg/L上升到2000～3000mg/L，甚至更高。BOD5（Biochemical Oxygen Demand，生化需氧量）也将增大到800mg/L以上，pH值达11.5～12。因此，工厂需采用大量清水来稀释，以到达排入总废水处理厂的要求，这样不仅浪费水资源，增加处理负荷，还大大增加了废水处理总厂的生化处理的难度，从而使原有的生物处理系统COD去除率从70%下降到30%左右，甚至更低。

传统的回收碱减量废水中粗对苯二甲酸的方法很多，研究最多的是直析法，其反应原理为：C₆H₄(COONa)₂+H₂SO₄→C₆H₄(COOH)₂+Na₂SO₄。直析法回收的粗对苯二甲酸纯度不高，含有的杂质较多，其利用范围受到限制。

发明内容

基于此，有必要提供一种可制得较高纯度的对苯二甲酸的提纯方法。

一种对苯二甲酸的提纯方法，包括如下步骤：

将粗对苯二甲酸干料在200～250℃、1.5～4.0MPa的条件下溶于水中，制得粗对苯二甲酸水溶液；

将所述粗对苯二甲酸水溶液经0.05～5μm过滤精度的滤膜过滤后，降温至室温，并泄压至常压，冷却结晶后于100～150℃下烘干，即得提纯的所述对苯二甲酸。

在其中一个实施例中，所述粗对苯二甲酸干料是从碱减量工业废水中回收得到的含有对苯二甲酸的粗干料。

在其中一个实施例中，所述粗对苯二甲酸水溶液中粗对苯二甲酸干料与水的质量比为1:30～70。

在其中一个实施例中，粗对苯二甲酸溶解过程中的温度为220～250℃。

在其中一个实施例中，所述滤膜的过滤精度为0.05～0.1μm。

在其中一个实施例中，所述提纯方法还包括用纯水清洗结晶后的固体产物的步骤，再对清洗后的固体产物进行烘干。

上述对苯二甲酸的提纯方法通过使用高温高压膜压法对粗对苯二甲酸干料进行提纯处理，工艺流程简单，同时以水为溶剂，不需要使用碱液、复合整理剂、复合溶剂等多种化工试剂，经济环保，且提纯得到的对苯二甲酸的纯度较高，从而上述提纯方法可以广泛应用在由碱减量工业废水回收的粗对苯二甲酸干料的提纯领域。

附图说明

图1为一实施方式的对苯二甲酸的提纯方法流程图。

具体实施方式

下面主要结合附图及具体实施例对对苯二甲酸的提纯方法作进一步详细的说明。

一实施方式的对苯二甲酸的提纯方法，主要用于对涤纶碱减量工业废水中回收得到的粗对苯二甲酸进行提纯，如图1所示，该提纯方法包括如下步骤：

步骤S110：将粗对苯二甲酸干料在200～250℃、1.5～4.0MPa的条件下溶于水中，制得粗对苯二甲酸水溶液。