[发明专利]一种二硫化钼纳米薄片及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备领域，具体地说，涉及一种二硫化钼纳米薄片及其制备方法。

背景技术

在纳米技术领域中，近年来石墨烯的迅速发展使得层状材料再次成为人们研究的热点。层状材料是由二维分子层通过微弱的层间相互作用堆叠而成，随着维数的降低，层状材料的电子学结构与块材相比有明显不同。

二硫化钼作为典型的类石墨烯层状材料以其独特的结构和电子学特性同样吸引了人们注意。单层二硫化钼是由S-Mo-S三层原子组成的夹心层（见图1），厚度只有且具有约1.78eV的直接带隙，这些特性使得单层二硫化钼在作为半导体电子学器件（例如场效应晶体管FET）的原材料时具有较大优势。另外，二硫化钼边缘存在大量悬挂键，这些悬挂键能成为很好的催化活性中心。

现有常用的制备二硫化钼纳米薄片的方法锂离子插层法、机械剥离法、传统化学气相沉积法等。但这些制备方法存在下列一些问题：

1）锂离子插层法所需实验条件苛刻，实验必须在无水无氧的环境中进行，且实验周期长，一般需一到两天时间。通过锂离子插层制备出的二硫化钼纳米薄片结晶质量差、结构缺陷多，以此制备出的电子学器件性能难以达到应用要求；

2）机械剥离法虽然能得到高质量的单层二硫化钼薄片，但机械剥离的量非常少，不能大规模应用；

3）传统的化学气相沉积法早期合成出的二硫化钼纳米薄片只是产物中的一小部分，多数为富勒烯结构，部分为管状物，而薄片所包含的MoS₂分子层数也较多。近来，部分研究者为得到较薄的二硫化钼纳米薄片，事先于衬底上蒸镀一层纳米级的金属钼，此过程不仅增加了工艺的复杂性，而且消耗更多能量以及时间。另外，传统化学气相沉积法中所使用的硫源绝大多数为固体（如硫粉、硫脲等），部分为气体（如硫化氢）。固态硫源不利于精确控制硫源通入和截止的时间点，而气态硫源虽然能满足上述精确控制的条件，但是气态硫源易燃、易爆的特性为制备过程带来安全隐患。

CN102849798A公开了一种二硫化钼纳米片薄膜材料及其制备方法。该薄膜材料是MoS₂纳米片竖立有序地生长在导电基底上，MoS₂纳米片的直径为0.05-2μm，纳米片的厚度为2-30nm。其制备方法有两种，一种是以铜片、银片、钛片、钨片、钼片和碳为基底，将基底置于钼酸盐在含硫化合物（包括硫脲，硫代乙酰胺，L-半胱氨酸）溶液中进行水热反应，在基底上生长致密、均匀有序的MoS₂纳米片状薄膜。另一种方法是将钼片直接置入含硫化合物（包括硫脲，硫代乙酰胺，L-半胱氨酸）溶液中，在水热条件下发生硫化反应，在钼基底上形成致密均匀的MoS₂纳米片有序薄膜。该专利是利用液相法制备竖立有序的MoS₂纳米片。众所周知，与气相法制备出的高结晶质量的纳米材料相比较，液相法制备的纳米材料结晶性较差，产物中会存在大量晶体结构缺陷。结构缺陷会限制产物在高质量电子学器件（例如场效应晶体管）方面的应用。另外，该专利制得的二硫化钼纳米薄片厚度在2～30nm，即层数均在三层以上，而二硫化钼只有在单层时才具有1.78eV的直接禁带。因此相较于单层的二硫化钼，该发明中较厚的二硫化钼薄片在高端电子学器件中仍没有竞争优势。

因此，探索一种操作简单，安全方便，同时能制备出大量高结晶质量的超薄二硫化钼纳米薄片的方法具有重要的科学价值和实际意义。

发明内容

本发明的目的在于针对现有问题的不足，提供一种二硫化钼纳米薄片及其制备方法。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

一种二硫化钼纳米薄片的制备方法，在惰性气氛中，将硫源与钼源蒸汽接触并进行化学气相沉积，以在衬底上形成竖立的二硫化钼纳米薄片；所述化学气相沉积的反应条件为：反应温度为690～750℃，反应时间为5～60min。

在本发明中，在690～750℃下，加热一定时间后钼源上方形成浓度较高的钼源蒸汽压，通入的硫源与生成的钼源蒸汽进行反应，生成的二硫化钼蒸汽会沉积在钼源周围并且吸附在衬底表面，形成竖立的二硫化钼片层。