[发明专利]一种采用高效液相色谱法测定苯甲酰腈样品含量的方法

权利要求书

1.一种采用高效液相色谱法测定苯甲酰腈样品含量的方法，其特征在于：其色谱柱选用十八烷基键合硅胶色谱柱，以水相-有机相为流动相进行等度洗脱，检测波长为190nm～350nm；所述水相选用为超纯水，所述有机相选用为乙腈。

2.根据权利要求1所述的采用高效液相色谱法测定苯甲酰腈样品含量的方法，其特征在于：所述流动相是按照体积比为水∶乙腈为15％∶85％组成的混合液。

3.根据权利要求1或2所述的采用高效液相色谱法测定苯甲酰腈样品含量的方法，其特征在于：所述十八烷基键合硅胶色谱柱的填料的颗粒度为3～5μm；所述色谱柱柱长100～250mm；所述检测波长，设置为272nm。

4.根据权利要求1或2所述的采用高效液相色谱法测定苯甲酰腈样品含量的方法，其特征在于：所述十八烷基键合硅胶色谱柱的填料的颗粒度为5μm；所述色谱柱柱长250mm；所述检测波长，设置为272nm。

5.根据权利要求2所述的采用高效液相色谱法测定苯甲酰腈样品含量的方法，其特征在于：所述体积比为85∶15的乙腈与水的混合液作的流动相，使用前经0.45μm微孔过滤膜过滤后放入数控超声波清洗器中超声10～15min；所述采用高效液相色谱法测定时，苯甲酰腈检测品的进样浓度控制在0.02～0.40mg/mL范围内。

6.根据权利要求3所述的采用高效液相色谱法测定苯甲酰腈样品含量的方法，其特征在于：所述体积比为85∶15的乙腈与水的混合液作的流动相，使用前经0.45μm微孔过滤膜过滤后放入数控超声波清洗器中超声10～15min；所述采用高效液相色谱法测定时，苯甲酰腈检测品的进样浓度控制在0.02～0.40mg/mL范围内。

7.根据权利要求4所述的采用高效液相色谱法测定苯甲酰腈样品含量的方法，其特征在于：所述体积比为85∶15的乙腈与水的混合液作的流动相，使用前经0.45μm微孔过滤膜过滤后放入数控超声波清洗器中超声10～15min；所述采用高效液相色谱法测定时，苯甲酰腈检测品的进样浓度控制在0.02～0.40mg/mL范围内。

8.根据权利要求1所述的采用高效液相色谱法测定苯甲酰腈样品含量的方法，其特征在于，它具体是按照以下步骤进行的：

1)准确称取苯甲酰腈待测样品0.2g，称准至0.0002g，用流动相溶解、定容至100mL、摇匀，精密移取其中的2.0mL，加流动相稀释至50mL、摇匀，用微孔滤膜过滤后作为待测样品溶液，于高效液相色谱仪中进样测定，记录苯甲酰腈的峰面积；再准确称取已知质量百分含量的苯甲酰腈对照品0.2g，精确至0.0002g，用流动相溶解、定容至100mL、摇匀，作为对照品储备液，精密移取该对照品储备液2ml用流动相定容至50ml、摇匀，用微孔滤膜过滤后作为对照品溶液，于高效液相色谱仪中进样测定，记录苯甲酰腈的峰面积；根据公式：

计算待测样品中苯甲酰腈的含量，其中，m_r为对照品质量(g)；C_r为对照品溶液中苯甲酰腈的质量百分含量％；A_r为对照品溶液中苯甲酰腈的峰面积；As为待测样品溶液中苯甲酰腈的峰面积，m_s为待测样品质量(g)；

2)检测条件的设置

采用Agilent1200高效液相色谱仪，其色谱柱采用Inertsil ODS-SP，规格为250mm×4.6mm，5μm；流动相采用体积比例为水-乙腈为15％-85％的混合液作流动相；检测波长为272nm；柱温为室温；流速为0.8mL/min；进样量为20μL；波长为272nm；

3)测定分析

按照上述色谱条件，待仪器基线平稳后，连续注入数针上述对照品溶液，当相邻两针响应值变化小于1.5％时，再将上述对照品溶液注入液相色谱仪进行检测，记录其峰面积；之后再将待测样品溶液注入液相色谱仪检测其峰面积，最后计算待测样品中苯甲酰腈的质量百分含量。