[发明专利]一种合成邻硝基对氯乙酰乙酰苯胺的绿色工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种合成邻硝基对氯乙酰乙酰苯胺的绿色工艺，属于化合物制备技术领域。

背景技术

 邻硝基对氯乙酰乙酰苯胺是一种淡黄色结晶体，主要用于除草剂和药物合成的中间体。

US4636562公开了以对氯邻硝基苯胺为原料，三乙胺为催化剂，在苯中回流滴加双乙烯酮和苯的混合液，反应结束后，粗品用乙醇重结晶，该工艺收率不高，而且重结晶产生大量废液。

EP0280156公开了一种以对氯邻硝基苯胺为原料，在醋酸作为溶剂下以氟化钾为催化剂，在一定的温度下反应。该方法的缺点在于产品纯度不高，母液无法套用。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种合成邻硝基对氯乙酰乙酰苯胺的绿色工艺。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案实现：

一种合成邻硝基对氯乙酰乙酰苯胺的绿色工艺，利用新型混合催化剂体系，与邻硝基对氯苯胺进行混合溶解，滴加双乙烯酮反应，制得邻硝基对氯乙酰乙酰苯胺，反应方程式为： 

所述邻硝基对氯苯胺与双乙烯酮的摩尔比为1:1.05～1.5，在3小时内滴加完成双乙烯酮，在90℃下继续反应4小时，即制得邻硝基对氯乙酰乙酰苯胺。

优选地，邻硝基对氯苯胺与双乙烯酮的摩尔比为1:1.05～1.2，滴加双乙烯酮的温度为40-70℃，滴加时间为1-2小时，保温时间为1-3小时。

所述邻硝基对氯苯胺与新型混合催化剂的重量比为1:0.05。

所叙述的混合催化剂为甲苯、吡啶。

本发明的有益效果：

1）使用新型混合催化剂后，使邻硝基对氯苯胺在溶剂中的溶解性增强；

2）使用混合溶剂后，无需再次结晶，收率达到99%；

3）反应时间缩短；

4）混合催化剂可多次重复使用，循环母液可使用12次以上，减少了溶剂的使用量，无固废产生。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚明了，本发明采用如下具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。

在反应釜内加入混合溶剂，加入甲苯1000kg，吡啶0.4kg，开启搅拌后，加入对氯邻硝基苯胺400kg，升温到60℃，开始滴加双乙烯酮250kg，在60℃内滴加完成，滴加完成后继续保温2小时。反应完毕后，降温至0℃，过滤，滤饼经过干燥即可。收率达到99%。

上述实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明的构思和保护范围进行限定，本发明的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。