[发明专利]一种硅烷化离子液体/类水滑石复合材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201310364072.X | 申请日: | 2013-08-20 |
公开(公告)号: | CN103394327A | 公开(公告)日: | 2013-11-20 |
发明(设计)人: | 詹天荣;侯万国;徐洁;张御妹 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/58 |
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地址: | 266042 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硅烷 离子 液体 滑石 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种硅烷化离子液体/类水滑石复合材料,其特征在于所述复合材料是硅烷化离子液体中的三甲氧基水解后形成的硅羟基与类水滑石表面的羟基发生缩合反应,通过共价键偶联形成的复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种硅烷化离子液体/类水滑石复合材料,其特征在于所述硅烷化离子液体/类水滑石复合材料中类水滑石是由带正电荷的层板和层间阴离子有序组装形成的双金属氢氧化物,金属阳离子与氢氧根通过共价键构成以金属阳离子为中心的正八面体,相邻八面体通过共用棱边形成相互平行的主体板层,结构类似于水镁石,其组成通式可表示为:
[M1-x2+Mx3+(OH)2]x+(An-)x/n·mH2O,
其中M2+指二价金属阳离子,M3+指三价金属阳离子,An-为层间可稳定存在的-n价阴离子,n为阴离子价数,x为每摩尔类水滑石中M3+的摩尔数(0.20≤x≤0.33),m为每摩尔类水滑石层间结晶水的摩尔数;
所述硅烷化离子液体/类水滑石复合材料中硅烷功能化离子液体为1-甲基-3-(三乙氧硅丙基)咪唑盐酸盐,其分子结构式如下:
。
3.根据权利要求2所述的一种硅烷化离子液体/类水滑石复合材料,其特征在于M3+为Al3+,M2+为Zn2+,An-为NO3-。
4.一种硅烷化离子液体/类水滑石复合材料的制备方法,其特征在于包括以下具体步骤:
(a) 硅烷功能化离子液体1-甲基-3-(三乙氧硅丙基)咪唑盐酸盐的制备
取一定量的N-甲基咪唑于圆底烧瓶中,将等摩尔的3-氯丙基三乙氧基硅烷不断搅拌下缓慢滴加到与N-甲基咪唑等体积的无水乙醇中,反应液在80℃下回流搅拌96小时,反应过程中通氮气所保护,反应结束后旋转蒸发除去溶剂和未反应的挥发性物质,用少量氯仿溶解后进行硅胶柱层析,收集组分后除去溶剂,40℃真空干燥24小时至恒重,得淡黄色透明液体1-甲基-3-(三乙氧硅丙基)咪唑盐酸盐;
(b) 类水滑石的制备
将二价金属盐Zn(NO3)2和三价金属盐Al(NO3)3按一定摩尔比配成混合盐溶液,总金属离子浓度为0.6 mol/L,将上述混合溶液和一定浓度的碱性溶液同时滴定,控制pH在9.0~10.0之间,剧烈搅拌,30~80℃下老化6~24小时;所得浆液抽滤,滤饼用蒸馏水洗涤3~5次, 60℃下干燥24小时,制得类水滑石;
(c) 硅烷化离子液体/类水滑石复合材料的制备
将硅烷功能化离子液体和类水滑石按不同的质量比称取后加入圆底烧瓶中,加入一定体积的氯仿作为溶剂,超声10 min后,70 ℃下搅拌回流48小时,反应完毕后过滤,用氯仿洗涤产物3~5次,所得产物在80 ℃下真空干燥24小时,得本发明所述的硅烷化离子液体/类水滑石复合材料。
5.根据权利要求4所述的一种硅烷化离子液体/类水滑石复合材料的制备方法,其特征在于步骤(b)中所述二价金属盐Zn(NO3)2和三价金属盐Al(NO3)3的摩尔比为2:1;所述碱性溶液为氢氧化钠或氨水溶液;步骤(c)中硅烷功能化离子液体和类水滑石的质量比分别为1:3、1:2、1:1、2:1和3:1;所述超声条件的功率为300 W,频率为40 KHz。
6.一种硅烷化离子液体/类水滑石复合材料,其特征在于,该复合材料是由权利要求4和5任意一项方法制备的。
7.根据权利要求6所述的一种硅烷化离子液体/类水滑石复合材料,其特征在于其平均粒径为140~180 nm,粒径的多分散指数为0.166~0.301。
8.根据权利要求6所述的一种硅烷化离子液体/类水滑石复合材料在去除水体中污染物的应用。
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