[发明专利]一种化丝废酸中钼的回收方法

说明书

技术领域

本发明属于资源回收技术领域，涉及一种通过共沉淀等途径从化丝废酸中回收钼的技术。

背景技术

钼是钢铁电子、化学、石油等工业部门不可缺少的稀有金属之一，钼的来源主要是从钼矿石中提炼，但钼矿资源为不可再生资源，总有枯竭的一天。现在钼矿资源由于不断的开采而日益贫乏，导致钼的市场价格近年来不断攀升。因此我们必须重视一次资源的综合利用和二次资源的回收利用。因此从含钼的工业废渣及废液中回收钼，不但可以合理利用资源，保护环境，而且可以获得可观的经济效益。目前有回收价值的含钼的工业废渣、废液资源比较多。主要有含钼的废催化剂、生产钼盐过程中产生的工业废水、低品位的钼伴生矿等。化丝废酸是工业上在加工灯丝过程中产生的废酸，除含钼的化合物之外，主要为大量的浓H₂SO₄及HNO₃，具有钼含量较高，杂质含量较少的特点，相比于其它含钼的工业废渣、废液，具有更高的回收价值。含钼废酸的处理一直是困扰企业多年的一个难题，处理不当容易造成环境污染，而且不能回收利用废酸中的贵金属钼，给企业的经济效益也造成不小的损失。

关于此类废水的后处理报道较少。启东市环境检测站的朱金华发表在2007年《环境科学导刊》上的论文《灯丝生产中含钼化丝废酸的回收和治理》介绍：碱中和酸沉法提取化丝废酸中的钼的方法，主要包括以下步骤：第一步，加碱中和，将氨水缓慢注人化丝废酸液中，将溶液pH值调节到7～8，进行精细过滤，清除其中的杂质。第二步，酸沉提取，向呈澄清状态的溶液中加人强酸，到pH值为2左右时停止加酸，静置一段时间后，即会产生白色结晶状的多钼酸铵沉淀，该沉淀物是以四钼酸铵为主，伴有少量三钼酸铵、七钼酸铵、十钼酸铵的混合物。但酸沉淀的效果受几个因素的影响：(1)酸类的使用；(2)加酸速度、酸浓度和搅拌速度的影响；(3)溶液温度的影响；(4)溶液最终pH值的影响。这些因素控制不好就会使产生的钼化合物种类复杂，影响过滤，降低钼的提取率。

发明内容

本发明针对化丝废酸中钼的回收提供了一种经济、有效方法的，可以达到比较高的回收率。

本发明技术方案是：化丝废酸中钼的回收方法，其特征是钼与Fe³⁺反应生成共沉淀物质，使钼从废酸溶液中沉淀出来，得到回收，并且能够与其它的金属组分充分分离。

一种典型的方法是：将FeCl₃溶液加入到废酸溶液中，调节PH值3~5，抽滤分离出沉淀物，然后用氨水浸泡沉淀物，再抽滤，得到钼酸铵溶液，浓缩结晶，得到钼酸铵晶体。

所述回收方法中，化丝废酸加入0.1-0.8倍体积的FeCl₃溶液。

所述FeCl₃的质量百分浓度是20~45%。

所述氨水质量百分浓度为25-30%。

优选地，是向废酸溶液中加入FeCl₃溶液，充分搅拌，加入氨水，调节PH值3-5，继续搅拌10-20分钟，将反应物用抽滤装置进行抽滤，用去离子水洗涤沉淀物2-3次，将沉淀物取出，用氨水浸泡5-10分钟，抽滤，将得到的滤液进行蒸发、浓缩、结晶，得到钼酸铵晶体。

所述钼酸铵晶体在500~550℃温度下进行煅烧，可以得到三氧化钼产品。

所述钼酸铵晶体在550℃下培烧2h，得到MoO₃粉末。 

本发明方法得到的产品中W、Al、Si等主要杂质的含量都降至150mg/kg以下，取得了比较满意的效果。

本发明所用钼回收方法，操作简单，处理效果明显优于常用处理方法，化丝废酸中钼的回收率大于98%，值得推广。

具体实施方式

以下通过具体实施例，对本发明方法加以详细描述。

在这种方法里，钼与Fe³⁺在一定的PH值条件下反应形成共沉淀，使钼从废酸溶液中沉淀出来，在另一PH值下，钼溶解进入溶液，其它的金属离子则仍然留在沉淀物中，使钼能够与其它的金属组分充分分离。

这个方法工艺流程具体操作方法是：废酸溶液先加入0.1~0.8倍体积的一定浓度的FeCl₃溶液。然后向溶液中加入氨水，同时持续不断的搅拌溶液，将它的PH值调到3~5。继续搅拌10~20分钟，待沉淀完全后，将反应物用抽滤装置进行抽滤，用去离子水洗涤沉淀物2~3次。将沉淀物取出，用氨水浸泡5~10分钟，抽滤。将得到的滤液进行蒸发、浓缩、结晶，得到钼酸铵晶体。钼酸铵晶体在550℃下培烧2h，得到MoO₃粉末。