[发明专利]一种改性-催化加氢制备防老剂4010NA的方法无效
申请号: | 201310363822.1 | 申请日: | 2013-08-20 |
公开(公告)号: | CN104418757A | 公开(公告)日: | 2015-03-18 |
发明(设计)人: | 杨怀青;黄伟;管庆宝;张帆;张蓉蓉;吴结华 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;南化集团研究院 |
主分类号: | C07C211/55 | 分类号: | C07C211/55;C07C209/26 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 汤志武 |
地址: | 210048 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 催化 加氢 制备 防老剂 4010 na 方法 | ||
1.一种改性?催化加氢制备防老剂4010NA的方法,将4?氨基二苯胺、丙酮和离子液体改性剂配成原料溶液,输送至装有铜系催化剂的固定床反应器中催化加氢得到防老剂4010NA,其特征是所述的离子液体改性剂是1?丁基?3?甲基?咪唑四氟化硼、1?苄基?3?甲基?咪唑四氟化硼、1?(2?羟基乙基)?3?甲基?咪唑四氟化硼、1?(2?羟基乙基)?3?乙基?苯并咪唑四氟化硼中任意一种或几种混合液。
2.如权利要求1所述的方法,其特征是按以下步骤进行:
A,将4?氨基二苯胺、丙酮与离子液体改性剂配成原料溶液,以丙酮做溶剂,通过连续进出料的方式将溶剂输入,溶剂与氢气混合后经预热器升温,再进入固定床反应器,反应器压力0.5~4Mpa,预热器与反应器温度相同,均为50~250℃;
B,直至溶剂充满固定床反应器,将溶剂切换成原料溶液连续输入固定床反应器进行催化加氢反应,还原液自反应器顶部溢出,还原时间为1~10小时;
C,将反应液移入蒸馏釜内进行蒸馏,分别采出水、丙酮、异丙醇,当温度升至100℃以上时,用少量热水洗去离子液体改性剂,再进行减压蒸馏,得到产品防老剂4010NA。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的方法适用于防老剂4010NA的生产,其原料溶液中4?氨基二苯胺与丙酮的摩尔比为1:2~10,丙酮与离子液体改性剂的体积比为1000:0.1~10。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的铜系催化剂由铜、锌、铝组成,其中铜锌摩尔比为0.5~1.5:1;铜铝摩尔比为1:0.1~0.25。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于所述的输入溶剂的流速为10~100 ml/h。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于步骤C中所述的减压蒸馏真空度为10.108~3.440 kPa。
7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于步骤C中所述的减压蒸馏釜温为150~220℃。
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