[发明专利]一种制备草酸稀土沉淀的方法

说明书

技术领域

本发明属于稀土制备领域，尤其涉及一种制备草酸稀土沉淀的方法。

背景技术

中国是世界上稀土储量最多的国家，且元素分配全面。经过近40年的发展，全国已建立世界上最庞大的稀土工业，成为世界最大的稀土生产国，最大的稀土消费国和最大的稀土供应国。稀土生产过程中，一般需要将稀土矿转化为稀土盐沉淀，如草酸稀土，碳酸氢氨稀土等，再对稀土盐进行灼烧得到稀土氧化物。沉淀生成后的洗涤是制备纯净稀土产物的关键步骤，传统的洗涤方法往往是将沉淀罐中的母液抽离后，并重新注入纯水进行洗涤，然后抽掉母液。这种方法虽然能在一定程度上除掉沉淀上附着的杂质，但每次洗涤后的水都排放掉，严重浪费水资源，并增加了废水的排放；且洗涤后很难将沉淀里的水抽离干净，从而延长了后续的灼烧时间，不但延长了生产周期，且浪费灼烧时耗费的能源，提高了生产成本，降低了企业的经济效益。

针对上述问题，也有一些厂家采用离心机对沉淀进行甩干处理，但离心机工作时转速大，如操作不当会给操作工带来严重的身体伤害，增加了安全隐患；且离心机甩干过程中，容易将稀土沉淀甩出机器，从而浪费了稀土资源，影响产品收率。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术存在的缺陷，提供一种操作简单，稀土沉淀杂质少，节能环保的制备草酸稀土沉淀的方法。

实现本发明目的的技术方案是：一种制备草酸稀土沉淀的方法，包括如下步骤：

（1）在沉淀罐中加入70~80℃热水，对沉淀罐内部进行预热；随后同时通入采用精制草酸与纯水配制好并经过加热的草酸溶液和从稀土萃取分离制备的氯化稀土溶液，并开启搅拌装置，使草酸与氯化稀土充分反应生成草酸稀土沉淀；

（2）反应结束后停止搅拌，并静置3~8分钟，待草酸稀土沉淀完全沉入沉淀罐底部，随后立即将草酸稀土沉淀上部的母液从沉淀罐顶部抽离；

（3）母液抽离后，打开沉淀罐底部的阀门，使草酸稀土沉淀浆通过管道流入内部铺有滤布的过滤桶内，待沉淀浆全部进入过滤桶后，稀土沉淀浆内的水通过过滤桶内部隔板上的通孔进入隔板下部的储水腔中； 

（4）打开纯水管道上的阀门，采用70~80℃纯水对草酸稀土沉淀进行洗涤，并打开过滤桶下部的出水阀门；将洗涤时间平均分为多个阶段，第一阶段的洗涤水通过排水管道进入废水处理系统进行处理，其余阶段的洗涤水分别收集到不同的集水桶中留作对下一道草酸稀土沉淀进行洗涤；并分别对洗涤水进行检测，直至洗涤水合格，停止洗涤；

（5）洗涤结束后，待过滤桶底部的水分全部排出后，开启抽真空装置，对过滤桶进行抽真空，去除草酸稀土沉淀里多余水分，待草酸稀土沉淀浆呈粉末状时停止抽真空。

上述技术方案，所述步骤（1）中的氯化稀土溶液的浓度为1.5~2.0mol/L，所述草酸溶液浓度为180g/L，反应温度为70~80℃。 

上述技术方案，所述步骤（3）中的洗涤时间为30~120min。

上述技术方案，所述步骤（4）中的洗涤时间平均分为三个阶段，并采用第二阶段的洗涤水对第二只过滤桶内沉淀进行第一次洗涤，第一次洗涤水进入废水处理系统；第三阶段洗涤水对第二只过滤桶内沉淀进行第二次洗涤，所述第二次洗涤水收集到集水桶中，留作对下一批过滤桶内沉淀进行第一次洗涤。

上述技术方案，对下一批次的沉淀进行洗涤时，打开集水桶下端出水管上的阀门，并开启水泵，将集水桶内的洗涤水输送至过滤桶内，对沉淀进行第一和第二阶段的洗涤，第三阶段洗涤时关闭集水桶出水管上的阀门和水泵，开启纯水管上的阀门，采用纯水进行此批次沉淀的第三阶段洗涤，并收集此批次第二阶段和第三阶段洗涤水供下一批次沉淀的洗涤。

上述技术方案，所述步骤（4）中的洗涤水检测是通过PH试纸检测洗涤水的酸碱度，以检测沉淀中是否还存在氯离子，即沉淀是否还需要进一步洗涤。

上述技术方案，所述步骤（1）中的氯化稀土溶液为氯化镧、氯化铈、氯化镨、氯化钕、氯化钐、氯化铕、氯化钆、氯化铽、氯化镝、氯化钬、氯化铒、氯化铥镱镥或氯化钇溶液。

采用上述技术方案后，本发明具有以下积极的效果：

（1）本发明沉淀的过滤洗涤在自制的过滤桶内进行，并对洗涤分多个阶段，除第一次洗涤的水排放掉后，其余阶段的洗涤水均收集起来留作后续沉淀的洗涤，从而可大大提高水资源的利用率，减少废水的排放；洗涤后的抽真空处理可有效去除沉淀中的水分，减少稀土沉淀的体积，从而可缩短后续的灼烧时间，节约灼烧能源，缩短氧化稀土生产周期，降低生产成本；还可避免离心机甩干时造成的稀土资源流失，提高了产品收率；