[发明专利]一种制备草酸稀土沉淀的方法

权利要求书

1.一种制备草酸稀土沉淀的方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）在沉淀罐中加入70~80℃热水，对沉淀罐内部进行预热；随后同时通入采用精制草酸与纯水配制好并经过加热的草酸溶液和从稀土萃取分离制备的氯化稀土溶液，并开启搅拌装置，使草酸与氯化稀土充分反应生成草酸稀土沉淀；

（2）反应结束后停止搅拌，并静置3~8分钟，待草酸稀土沉淀完全沉入沉淀罐底部，随后立即将草酸稀土沉淀上部的母液从沉淀罐顶部抽离；

（3）母液抽离后，打开沉淀罐底部的阀门，使草酸稀土沉淀浆通过管道流入内部铺有滤布的过滤桶内，待沉淀浆全部进入过滤桶后，稀土沉淀浆内的水通过过滤桶内部隔板上的通孔进入隔板下部的储水腔中； 

（4）打开纯水管道上的阀门，采用70~80℃纯水对草酸稀土沉淀进行洗涤，并打开过滤桶下部的出水阀门；将洗涤时间平均分为多个阶段，第一阶段的洗涤水通过排水管道进入废水处理系统进行处理，其余阶段的洗涤水分别收集到不同的集水桶中留作对下一道草酸稀土沉淀进行洗涤；并分别对洗涤水进行检测，直至洗涤水合格，停止洗涤；

（5）洗涤结束后，待过滤桶底部的水分全部排出后，开启抽真空装置，对过滤桶进行抽真空，去除草酸稀土沉淀里多余水分，待草酸稀土沉淀浆呈粉末状时停止抽真空；所得的草酸稀土沉淀通过下一步灼烧即可得到稀土氧化物。

2.根据权利要求1所述的制备草酸稀土沉淀的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的氯化稀土溶液的浓度为1.5~2.0mol/L，所述草酸溶液浓度为180g/L，反应温度为70~80℃。

3.根据权利要求1所述的制备草酸稀土沉淀的方法，其特征在于：所述步骤（3）中的洗涤时间为30~120min。

4.根据权利要求1所述的制备草酸稀土沉淀的方法，其特征在于：所述步骤（4）中的洗涤时间平均分为三个阶段，并采用第二阶段的洗涤水对第二只过滤桶内沉淀进行第一次洗涤，第一次洗涤水进入废水处理系统；第三阶段洗涤水对第二只过滤桶内沉淀进行第二次洗涤，所述第二次洗涤水收集到集水桶中，留作对下一批过滤桶内沉淀进行第一次洗涤。

5.根据权利要求4所述的制备草酸稀土沉淀的方法，其特征在于：对下一批次的沉淀进行洗涤时，打开集水桶下端出水管上的阀门，并开启水泵，将集水桶内的洗涤水输送至过滤桶内，对沉淀进行第一和第二阶段的洗涤，第三阶段洗涤时关闭集水桶出水管上的阀门和水泵，开启纯水管上的阀门，采用纯水进行此批次沉淀的第三阶段洗涤，并收集此批次第二阶段和第三阶段洗涤水供下一批次沉淀的洗涤。

6.根据权利要求1所述的制备草酸稀土沉淀的方法，其特征在于：所述步骤（4）中的洗涤水检测是通过PH试纸检测洗涤水的酸碱度，以检测沉淀中是否还存在氯离子，即沉淀是否还需要进一步洗涤。

7.根据权利要求1~6任一项权利要求所述的制备草酸稀土沉淀的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的氯化稀土溶液为氯化镧、氯化铈、氯化镨、氯化钕、氯化钐、氯化铕、氯化钆、氯化铽、氯化镝、氯化钬、氯化铒、氯化铥镱镥或氯化钇溶液。