[发明专利]一种利用粉煤灰制备纳米级ZSM-5分子筛的方法

权利要求书

1.一种利用粉煤灰制备纳米级ZSM-5分子筛的方法，其特征在于：这种利用粉煤灰制备纳米级ZSM-5分子筛的方法，

步骤一、粉煤灰的预处理；

步骤二、利用预处理后的粉煤灰制备氢氧化铝和硅酸钠；

步骤三、将粉煤灰处理后得到的氢氧化铝和硅酸钠与水、模板剂四丙基氢氧化铵混合均匀，采用微波加热进行水热合成制备ZSM-5分子筛，其中，水摩尔分数为90%-98%，四丙基氢氧化铵摩尔分数为0.25%-1.0%，氢氧化铝摩尔分数为0.025%-0.01%，硅酸钠摩尔分数为1%-2%；将混合好的物料装入聚四氟乙烯套筒，以200r/min-500r/min搅拌10h-15h，然后放入不锈钢反应釜中，在150℃-250℃下微波辅助合成24h-72h；取出反应釜内的生成物，在60-80℃水洗2-5次，120℃下干燥12h-24h；干燥后样品在600℃-800℃下焙烧4-8h，得到纳米级ZSM-5分子筛的成品，ZSM-5分子筛粒径为200nm-500nm。

2.根据权利要求1所述的利用粉煤灰制备纳米级ZSM-5分子筛的方法，其特征在于：所述的粉煤灰预处理过程为：首先要经过研磨、焙烧、水洗等预处理；现场采集的粉煤灰进行研磨粉碎处理后，筛分到200目；焙烧温度600℃-900℃，焙烧时间为1h-5h；在温度为20℃-80℃，转速100r/min-300r/min的条件下水洗1-3次，每次0.5h-1h，然后将洗涤液与粉煤灰固液分离，分离后固体在120℃干燥5h备用。

3.根据权利要求1或2所述的利用粉煤灰制备纳米级ZSM-5分子筛的方法，其特征在于：所述的利用预处理后的粉煤灰制备氢氧化铝和硅酸钠的过程为：

第一，预处理后的粉煤灰与Na₂CO₃固体质量比1:0.4-1:1.5混合均匀，在600℃-900℃温度下焙烧1h-5h后取出至25℃备用；然后用1mol/L-5mol/L的HCl浸渍焙烧物10min-90min，过滤，除去不溶物，得到富硅凝胶和粗AlCl₃溶液；

第二，用2%-10%的NaOH调节粗AlCl₃溶液的pH值至3-5之间，过滤除去Fe(OH)₃，滤液继续滴加NaOH，直至滤液中沉淀不再增多为止，过滤除去Mg(OH)₂等其它不溶物，滤液即为纯化的偏铝酸钠溶液，此时溶液pH值为12-13，向其中连续通入CO₂气体，直至溶液pH值降至6-8后，得到沉淀氢氧化铝，过滤、洗涤，放入干燥箱内干燥，得到氢氧化铝产品；滤液为碳酸钠溶液Na₂CO₃；将氢氧化铝用蒸馏水洗涤3-5次，再用无水乙醇洗涤2-4次；

第三，向得到的富硅凝胶中，加入一定量的NaOH，过滤除去杂质，经浓缩，结晶、干燥后，得到硅酸钠Na₂SiO₃。

4.根据权利要求3所述的利用粉煤灰制备纳米级ZSM-5分子筛的方法，其特征在于：所述的得到的碳酸钠溶液经浓缩后，在粉煤灰焙烧阶段循环使用。