[发明专利]一种基于化学键构筑的高性能硅/氧化石墨烯负极材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201310355328.0 申请日: 2013-08-15
公开(公告)号: CN103441247A 公开(公告)日: 2013-12-11
发明(设计)人: 邓远富;孙诚;覃旭松;徐辉;陈国华 申请(专利权)人: 广州市香港科大霍英东研究院
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/583;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 江裕强
地址: 510000 广东省广州市南*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 化学键 构筑 性能 氧化 石墨 负极 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种基于化学键构筑的高性能硅/氧化石墨烯负极材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

(1)微、纳米硅粉的表面改性

(1.1)将微、纳米硅粉加入浓盐酸或浓盐酸和氧化剂的混合溶液中,超声分散,在30~80 ℃油浴中磁力搅拌,搅拌时间为1~6小时;通过过滤收集经浓盐酸或浓盐酸和过氧化氢活化过后的硅粉,用去离子水清洗,再用酒精清洗,在50~100 ℃下真空干燥,得经浓盐酸活化后的硅粉;

(1.2)取所述经盐酸活化后的硅粉加入到已配制好的表面活性剂溶液中,超声分散后在15~200 ℃进行回流,回流时间为4~48小时,最后通过过滤收集表面改性的硅粉,用去离子水清洗并在60~70 ℃下真空干燥;所述表面活性剂溶液是通过将表面活性剂分散于酒精-去离子水混合溶液或甲苯中,室温下磁力搅拌2~8小时,充分溶解制得的;

(2)将步骤(1)最终得到的改性过后的硅粉加入含氧化石墨烯的水溶液中,超声分散后室温下磁力搅拌20~300分钟;用稀盐酸调节混合溶液的pH值至5~7;通过过滤或离心收集复合物,分别用去离子水和酒精清洗;把得到的棕黑色复合物置于60~100 ℃的真空干燥箱中真空干燥;干燥过后,将复合物转移到管式炉中,在保护气氛下100~800 ℃保温2~24小时,得所述高性能硅/氧化石墨烯负极材料。

2.根据权利要求1所述的基于化学键构筑的高性能硅/氧化石墨烯负极材料的制备方法,其特征在于步骤(1.1)中每 100 ml浓盐酸加入10~1000 mg微、纳米硅粉,所述浓盐酸的质量分数为36%~38%;所述氧化剂为过氧化氢溶液,其浓度为20-30%wt,与所述浓盐酸的体积比为1:5 ~ 1:3。

3.根据权利要求1所述的基于化学键构筑的高性能硅/氧化石墨烯负极材料的制备方法,其特征在于步骤(1.1)中所述超声分散的时间为15~60分钟;所述搅拌的速度为100~500转/分钟;所述干燥的时间为6-24小时。

4.根据权利要求1所述的基于化学键构筑的高性能硅/氧化石墨烯负极材料的制备方法,其特征在于步骤(1.2)中所述搅拌的转速为100~500转/分钟;所述干燥的时间6-12小时。

5.根据权利要求1所述的基于化学键构筑的高性能硅/氧化石墨烯负极材料的制备方法,其特征在于步骤(2)所述改性过后的微、纳米硅粉的加入量为10~1000 mg,氧化石墨烯的用量为10~1000 mg;所述氧化石墨烯采用公开号为CN10279533A的中国专利文献中所公开的方法制得。

6.根据权利要求1所述的基于化学键构筑的高性能硅/氧化石墨烯负极材料的制备方法,其特征在于步骤(2)所述超声分散时间为15~75分钟,所述搅拌的转速为100~500转/分钟。

7.根据权利要求1所述的基于化学键构筑的高性能硅/氧化石墨烯负极材料的制备方法,其特征在于步骤(1)所述的微、纳米硅粉的粒径为10~500纳米。

8.根据权利要求1所述的基于化学键构筑的高性能硅/氧化石墨烯负极材料的制备方法,步骤(1)所述的表面活性剂为氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷或者多巴胺任意一种或几种;步骤(2)所用保护气氛为氮气或者氩气。

9.根据权利要求1所述的基于化学键构筑的高性能硅/氧化石墨烯负极材料的制备方法,其特征在于步骤(1)所述的表面活性剂占硅粉的质量百分比为20%~200%;步骤(2)所述的氧化石墨烯占改性后的硅粉质量百分比为5%~200%。

10.由权利要求1~9任一项所述制备方法制得的高性能硅/氧化石墨烯负极材料。

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