[发明专利]一种厚膜介质玻璃粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电子材料技术领域，尤其是一种厚膜介质玻璃粉的制备方法。

背景技术

微晶玻璃也称玻璃-陶瓷，它兼具玻璃和陶瓷的优点，广泛应用于电子、化工、生物、医学、军事及建筑等领域，CAS系微晶玻璃是指CaO-Al₂O₃-SiO₂系微晶玻璃，也就是指物质成分主要为CAO、Al₂O₃、SiO₂的微晶玻璃，具有很高的性价比，因此广泛应用于不锈钢基厚膜加热、电致发光显示器、等离子体显示器及硬盘基板等的绝缘涂层等领域，特别是不锈钢基大功率厚膜加热用介质浆料，不仅对微晶玻璃的热膨胀系数、机械性能和化学稳定性有较高要求，对电绝缘性能的要求也比较严苛，目前研究大多集中异质成核剂的选择、调整CaO-Al₂O₃-SiO₂（CAS）的比例、添加改型材料（如稀土氧化物）以及调整热处理工艺制度上，其中，晶核剂的选择尤为重要。

CAS系微晶玻璃常用的异质晶核剂有TiO₂、ZrO₂、Cr2O₃和CaF₂，采用适量的TiO₂、ZrO₂复合晶核剂能够能使 CAS系微晶玻璃的形核和析晶的温度降低，并且能促进 析晶，获得较好的绝缘性能，但由于Zr⁴⁺的离子半径较大，离子强度较低，而且能够显著增加硅酸盐玻璃的黏度，使玻璃熔制温度升高，目前，CAS体系的熔制温度大多在1450℃以上，而且熔制时间较长（一般为2小时左右），高的熔制温度不仅带来了高能耗的问题，而且对耐火材料和坩埚等都有很严苛的要求，因此采用该方法制备的介质浆料成本较高，不利于大规模推广。

已有研究表明，采用矿渣、粉煤灰、滑石粉和长石等为原料制备CAS系微晶玻璃，能够显著降低熔制温度和生产成本，但这些材料里面大多含有较多的碱金属和铁杂质，导致电绝缘性能较差。

发明内容

本发明的目的是提供一种厚膜介质玻璃粉的制备方法，采用该种方法制备的厚膜介质玻璃粉，能耗低，绝缘性能好，抗热冲击性能高，操作简单，易于产业化。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

这种厚膜介质玻璃粉的制备方法，按下列步骤进行：

第一步，选取原料，将原料按下列组分和重量份进行选取：叶腊石20份-45份、石灰石30份-60份、硼酸0.2份-5份、二氧化钛0.4份-5份、二氧化锆0.6份-5份、三氧化二钴0.6份-5份、工业氧化铝0.7份-10份；

第二步，混合预热，将第一步选取的原料充分混合后置入行星球磨机中进行球磨，待混合后的原料呈细粉状态时取出置入石墨坩埚中，再将石墨坩埚置入工作温度为200℃-350℃的马弗炉中预热40分钟，预热完毕后将原料混合物置入高温电阻炉中，高温电阻炉在熔炼温度为1250℃-1450℃的条件下对原料混合物进行熔炼，熔炼时间为10分钟-120分钟，熔炼完毕后获得玻璃液体；

第三步，冷却水淬，将第二步获得的玻璃液体置入去离子水中进行急速降温冷却，冷却后得到微晶玻璃渣，将获得的微晶玻璃渣置入工作温度为80℃-110℃的干燥箱中进行干燥，获得水分含量低于1%的微晶玻璃渣后即停止干燥，获得微晶玻璃渣干燥品；

第四步，研磨，将第四步获得的微晶玻璃渣干燥品先静置，再采用研磨机研磨至粒径为0.1μm-10μm的粉料，即获得厚膜介质玻璃粉。

优选的，将原料按下列组分和重量份进行选取：叶腊石35份、石灰石40份、硼酸2份、二氧化钛3份、二氧化锆4份、三氧化二钴2份、工业氧化铝6份。

进一步的，第二步中的行星球磨机转速为每分钟320转-340转。

进一步的，第三步中的水淬时间为80分钟-120分钟。

进一步的，第四步中静置的时间为4小时-6小时。